酸度计 PHS-3C

目前大多数实验室使用的酸度计是0.0l级别的，以下主要介绍这一级别的校正。以雷磁pHS-25型数显酸度计，使用山玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极为例。校正前把酸度计和仪器校正配套使用的pH标准溶液(可用一级pH标准物质配置的溶液)放在室温为10～30℃，相对湿度为50 %～85%的环境下，恒温24 h以上。校正主要包括电计部分和电极。

a)酸度计电计部分的校正

首先对仪器的外观进行检查，然后校正酸度计电计示值部分，用酸度计检定仪或直流电位差计等标准直流电位仪器(量程不小于1 V，其准确度应高于被检电计测量准确度的5倍)。将电位差计和酸度计电计部分连接好后，调节电位差计使其示值为零，并把电计的斜率调到，温度补偿器旋至25℃位置，调节定位旋钮使电计示值为pH 7。用电位差计向电计输入与电计各标称pH值相应的电位值。根据木人的检测经验，这个电位值与pH值有相应的关系，如表1所示。 来源：东海仪表网

电计示值部分校正结束后，对电计输入电流进行校正，是在电计示值为pH 7时，串联比1 000MΩ大的电阻，得出电计的示值变化量。电计输入阻抗引起的示值误差是电位差计向电计输入354.942 mV(相当于6 pH单位)的电位值，在接通和端开1 000 MΩ的电阻时仪器的变化量。电计示值重复性的校正是在接通1 000 MΩ的电阻时，电位差计向电计输入177.471 mV相当于3 pH单位)的电位值，仪器的示值变化量即为重复性。校正电计温度补偿器的示值误差，可在不同的温度卜向电计输入不同的电压(相当于6 pH中一位)的电位值，观察示值与13 pH中一位的差别。不同的温度与电压有相应的关系，如表2所示。

b)酸度计电极的校正

电计部分校正符合要求后，校正电极部分，同时准备好校正时使用的蒸馏水或去离子水和滤纸等物品。目前标准溶液有7种，在我国一般使用以下3种溶液:1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)  4.003pH; 2)混合磷酸盆(Na2HPO4)  6.864 pH; 3)硼砂(Na2B4O7· l0H2O)   9.182 pH(以上pH值在25℃时)。在恒温时把电极用蒸馏水清洗干净，并用烧杯装上蒸馏水，浸泡电极部分，使电极部分的残留杂质充分溶解。

校正时要把仪器的斜率调到，并拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露出，否则在进行校正时，会产生负压，泞致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。将电极从装蒸馏水的烧杯中拿出来，用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。再将电极放进装有混合磷酸盆的烧杯内，等待15 min以上，然后调整仪器上的定位旋钮，使仪器显示6.86pH，这是先给仪器定基准点。定好基准点后把电极从装混合磷酸1hm,_烧杯内拿出，用蒸馏水洗净电极，并放在装有蒸馏水的烧杯内，等待3 min左右，使混合磷酸1hm,_的残留部分溶解。稍后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来，并用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾或硼砂的溶液中，等待15 min以上，观察仪器显示是否为4.00或9.18 pH。如果不是就要调节仪器上的斜率旋钮，使仪器显示为4.00或9.18 pH,这就是常用的二点校正。如果需要三点校正，就将另外一种溶液，按上而的步骤多操作一遍就行。这就是酸度计的校正方法。

校正完后塞回橡胶塞，如果暂时不使用，记住要在装电极的保护套内装上饱和溶液使电极保持湿润，这样可以延长电极的寿命和降低电极的不对称电位。电极有使用期限，且属于易碎品，因此，各个实验室需经常史换电极，不要以为使用中电极没坏就不史换。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果没有，用pH缓冲溶液进行两点标定时，定位与斜率旋钮均可调节到对应的pH值时，一般认为可以使用，否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸馏水进行冲洗干净;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡数小时后，用蒸馏水冲洗干净，再进行标定。对于非封闭复合型电极，里而的溶液如果<1/3，需加外参比溶液即3mol/L氟化钾溶液。如果氟化钾溶液超出小孔位置，则把多余的氟化钾溶液甩掉，并检查溶液是否有气泡，如有气泡就要轻弹电极，把气泡完全赶出.以免造成测量数据不准确。