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- 新旧程度：全新
- 企业类型：制造商
- 质量数量范围：2~255amu
- 分辨率：0.6~0.8 amu
- 质量轴稳定性：≤O.05amu/24h
- 稳定性RSD：短期≤2%；长期≤3%
- 检出限：Be≤5； In≤0.5； U≤O.5 单位(ng/L)
- 氧化物离子：CeO+/Ce+≤3%
尿液中6种重金属元素等离子体质谱测定仪是由江苏天瑞仪器股份有限公司研发并生产尿液中6种重金属元素等离子体质谱测定仪。
虽然可以用来进行检测的仪器种类很多，但是由于人体中很多重金属含量较低（例 如WS/T113-1999职业接触镉及其化合物的生物限值，尿镉为5μg/g 肌酐，血镉5μg/L），为实际检测工作提升了难度。根据国家卫生健康标准GBZ/T 308-2018，利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），实现高效、快速测定人体尿液中的重金属元素。
电感耦合等离子体质谱法，作为一种无机元素检测方法，因其灵敏度高、检出限低、动态范围宽、干扰少、精密度高、分析速度快等优势，推荐应用于清酒中重金属元素的检测。
尿液中6种重金属元素等离子体质谱测定仪通用配置技术参数：
质量数量范围：2~255amu
测量范围：≥108
灵敏度：Be≥5×106 ；ln≥60X106 ； U≥60X106 单位(cps/mg/L)
检出限：Be≤5； In≤0.5； U≤O.5 单位(ng/L)
分辨率：0.6~0.8 amu
信噪比：≥50X106
背景噪音：≤2cps(全质量范围)
质量轴稳定性：≤O.05amu/24h
稳定性RSD：短期≤2%；长期≤3%
氧化物离子：CeO+/Ce+≤3%
双价离子：69Ba2+/138Ba+ ≤3%
同位素比：(107Ag/109Ag) ≤0.2%
丰度灵敏度：≤1X10-6低质量端：≤5X10-7高质量端
尿液中6种重金属元素等离子体质谱测定仪实验方法：
试剂仪器
HNO3（A.R.，萨劳）；
超纯水（18.25MΩ?cm，密理博）；
元素标准溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；
ICP-MS2000E（江苏天瑞仪器股份有限公司）。
3. 标准曲线绘制
3.1 配制混和标准溶液中间液
混合标准溶液A：分别移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的标准溶液于50mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀；
混合标准溶液B：分别移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的标准溶液于25mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀。
3.2 标准曲线绘制
将配制好的标准混合溶液A分别移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中，同时加入1mL标准溶液B作为内标（定容后最终浓度为10μg/L），校正仪器漂移和基体所带来的影响。
4. 前处理
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中，加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合标准B(1mg/L)，用超纯水稀释至刻度并摇匀以待分析，同时做样品空白。
5. 仪器工作参数
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化仪器参数，使其灵敏度，同时氧化物产率及双电荷产率低于3%。其中51V受到35Cl16O干扰，52Cr受到40Ar12C干扰，故标准模式下无法对钒和铬进行准确测量。因此利用六极杆碰撞反应池技术对钒和铬元素分别进行测试。51V采用1%盐酸介质的Co（10μg/L）的标准液进行仪器参数优化，使59Co/51V的比值大于18。所得仪器参数为：RF电源功率1300w，等离子体气13L/min，辅助气1.06L/min，载气1.2L/min，He/NH3流量为4.2 mL/min(NH3占1% V/V）；52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化59Co的强度，使其信号达到极限，同时氧化物控制在1.5%以内。所得仪器参数为：RF电源功率1300w，等离子体气13L/min，辅助气1.06L/min，载气1.2L/min，He/ H2流量为2 mL/min(H2占7% V/V）。
6. 实验数据
在优化仪器的参数条件下，连续测定样品空白10次，用三倍标准偏差除以曲线斜率所对应的浓度为检出限；以10倍标准偏差除以曲线斜率所对应的浓度为方法定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀释后的样品溶液加标0.1μg/L进行平行测定7次，计算其精密度，51V采用稀释后样品溶液加标0.050μg/L进行平行测定7次，计算其精密度，52Cr采用样品溶液浓度平行测定7次，计算其精密度；51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb为加标后7次测试浓度取其平均，计算其加标回收率，其中52Cr采用加标0.5μg/L后测试其浓度，算其加标回收率（表1）。
表1. 检出限、回收率及精密度数据
同位素 | 检出限 （ng/L） | 稀释后样品浓度（μg/L） | 原液浓度 （μg/kg） | 加标0.1μg/L后的测量值（μg/L） | 加标回收率（%） | 精密度 （%） |
51V | 2.83 | 0.0088 | 0.18 | 0.058 | 98.4 | 2.98 |
52Cr | 14.30 | 0.13 | 2.71 | 0.72 | 118.8 | 7.26 |
59Co | 1.79 | 0.14 | 3.03 | 0.24 | 95.2 | 1.93 |
111Cd | 3.17 | 0.049 | 1.02 | 0.15 | 101.0 | 2.35 |
205Tl* | 0.58 | ＜0.019 | ＜0.40 | 0.11 | 110.0 | 2.26 |
208Pb | 0.47 | 0.0092 | 0.19 | 0.12 | 110.8 | 3.74 |
注：由于样品中205Tl的含量低于检出限，故用定量限表示。
7. 结论
由表1可知，电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定尿液中6种重金属，除了要考虑样品基体抑制效应外，还要选择合适的内标元素以校正基体和仪器漂移所带来的影响。本实验数据表明，该方法检出限在0.47ng/L~14.30ng/L之间，加标回收率在95.2%~118.8%之间，精密度在1.93%~7.26%之间。采用ICP-MS 2000E，具有检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，完全可以满足测定尿液中的重金属元素。
8. 参考文献
国家卫生健康委员会，GBZ/T 308-2018尿中多种金属同时测定，电感耦合等离子质谱法，中国标准出版社，2018。
