测定法
取干燥的供试品（相当于甲氧基10mg），精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5ml与氢碘酸5ml，连接上述装置；另在两个接受容器内，分别加入10％醋酸钾的冰醋酸溶液6与4ml，再各加溴0.2ml；通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地（每秒钟1～2个气泡为宜）通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度（约至30分钟使油液温度上升至135～140℃），在此温度下通常在45分钟可完成反应（根据供试品的性质而定，如果供试品中含有多于二个甲氧基时，加热时间应延长到1～3小时）。
而后拆除装置，将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶（内盛25％醋酸钠溶液5ml）中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴消失，放置1～2分钟，加入碘化钾1.0g与稀5ml，用硫代钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。
取干燥的供试品（相当于甲氧基10mg），精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5ml与氢碘酸5ml，连接上述装置；另在两个接受容器内，分别加入10％醋酸钾的冰醋酸溶液6与4ml，再各加溴0.2ml；通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地（每秒钟1～2个气泡为宜）通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度（约至30分钟使油液温度上升至135～140℃），在此温度下通常在45分钟可完成反应（根据供试品的性质而定，如果供试品中含有多于二个甲氧基时，加热时间应延长到1～3小时）。
而后拆除装置，将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶（内盛25％醋酸钠溶液5ml）中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴消失，放置1～2分钟，加入碘化钾1.0g与稀5ml，用硫代钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。
