白酒分析专用气相色谱

白酒分析专用气相色谱白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分
（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份
白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
1样品的配制
●2%内标的配制：
吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:
分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)
●混标的配制:
分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。
    混标中各组分i及内标含量计算公式:
               mi=ci×Vi×di×lO00
               ms=cs×Vs×ds×lO00
式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);
     ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)
     Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL)    ;
di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL)   ;
1000—算成以mg为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量
   m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样
   计算混标中乙酸乙酯的的含量
   m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样        
计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量
   ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样
建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。
●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL，配成lOmL
  的酒样溶液，混匀后待用。
    酒样内标含量计算公式同上。
即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样  
在酒样中直接加入内标的方法：
在酒样中加入lOμL的内标物，配成25ml的酒样。
酒样内标含量计算公式:
      ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds
 即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样
 式中: ms—就中内标物的含量(mg/lOOml)    ;
       Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)
       ds—内标的密度(g/ml)   ;
       1000—换算成以mg为单位的系数;
       100/25—换算成以1OOml计算的系数。
注:也可在1OOml酒样中加4OμL的内标物，或lOml酒样中加4μL  的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入，计算值更。
2色谱操作条件的选择
色谱仪：GC-8000A型气相色谱仪(上海计算所色谱)，配FID 检测器;
数据处理机：CMDC-21B色谱工作站/CDMC-25型台式工作站;
色谱柱：DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐温-60 70%作
         减尾剂，载体为白色硅藻土Chromosorb W-HP)
         不锈钢柱，Φ3×2m；
柱      温：90℃~100℃；
汽化室温度：120℃~140℃；
检测器温度：120℃~140℃；
载气流速: 高纯氮20~30mL/min；
氢气流速：40~60mL/min；
空气流速：200~600mL/min；
检测器灵敏度：108;
进样量：0.4uL~luL。
3定性定量分析
●定性分析：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对照，相同的保留时间作为定性的主要因素。
●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。
A.求定量校正因子
先进标样，得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子
的计算公式:
fi = (As×mi)/(Ai×ms)
其中;
Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;
mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。
然后根据数据处理机的，编制峰鉴定表，将各组分的保留时
间和含量输入，术出各组分的定量校正因子。
B.计算酒样中醇酯的含量
      根据公式：fi = (As×mi)/(Ai×ms)
      推导出：mi = (As×fi)/(Ai×ms)      
      其中:
      Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;
      fi—组分i的定量校正因子；
ms--酒样中内标物的含量（mg/100ml）
     (ms=4×lO×0.882=35.28 mg/100ml酒样)
4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相对保留时间及其参数一览表:

化合物	结构式	密度	相对保留时间	定量校正因子
乙醛	C2H4O	0.788	0.059	1.81
甲醇	CH3OH	0.791	0.093	1.45
乙醇	C2H5OH	0.791	O.125
乙酸乙酯	C4H8O2	0.898	0.180	1.40
正丙醇	C3H7OH	0.804	0.270	0.85
仲丁醇	C4H9OH	0.808	0.320	0.81
乙缩醛	C6H14O2	0.825	0.349	1.30
异丁醇	C4H9OH	0.806	0.430	0.68
正丁醇	C4H9OH	0.809	0.590	0.73
丁酸乙酯	C6H1202	0.879	0.690	1.10
乙酸正丁酯	CH3COOC4H9	0.882	0.826	1.00
异戊醇	C5H11OH	0.813	1.00	0.81
乙酸异戊酯	CH3COOC5H11	0.876	1.30	0.83
戊酸乙酯	C7H1402	0.877	1.46	1.01
乳酸乙酯	C5H10O3	1.042	1.70	1.72
糠醛	C5H4O2		2.60	1.20
己醇	C6H13OH	0.816	2.76	0.70
己酸乙酯	C8H16O2	0.872	3.06	0.90