四川成都高效液相色谱仪分析糠酸和糠醇方法/糠酸检测仪器

1、四川成都高效液相色谱仪分析糠酸和糠醇方法/糠酸检测仪器实验部分：

  (1)仪器和试剂:EX1600高效液相色谱仪系统(包括在线真空脱气机、四元泵、二极管阵列检测器、自动进样器以及液相色谱系统化学工作站)。紫外可见分光光度计，数字式精密酸度计。甲醇为HPLC专用试剂；其他试剂均为分析纯；实验用水为超纯水。

  (2)色谱条件:色谱柱为C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇2水(用稀硫酸调至pH4.0)(体积比为20∶80)，流速1.0mL/min；检测波长220nm；柱温为室温；进样量10μL。
  (3)标准溶液配制:称取糠酸、糠醇、糠醛标准品各50mg，分别用流动相溶解并定容至50mL，得1g/L的标准储备液，于4℃下保存。
  (4)样品处理:准确称取糠酸产品，用流动相溶解并稀释到所需浓度。准确量取一定量反应液，用稀硫酸酸化至pH4.0，再用流动相定容，稀释至所需浓度。样品经0.45μm滤膜过滤后进样。
EX1600高效液相色谱仪主要特点:
1 智能化---状态智能监测系统，人性化更强
2 自动化---自动控制及反馈功能，操作更便捷
3 网络化---多台仪器网络接口链接，平台更先进
4 高，高稳定性----全数字化信号系统有效的提高了仪器；
各部件长寿命的设计标准以及低能耗的运行有效地保证了仪器的稳定性
     
2、四川成都高效液相色谱仪分析糠酸和糠醇方法/糠酸检测仪器结果与讨论：
      2.1在实验条件下，混合标准溶液中3种组分在10min内完全分离。
      2.2流动相的选择经过试验，选甲醇2水体系为流动相可达到分离目的。流动相流速定为1.0mL/min时，改变流动相中甲醇比例时发现，随着甲醇比例的提高，各组分的保留时间均缩短。当甲醇体积分数大于30%时，色谱峰不能完全分离；而小于10%时，出峰时间太长，且峰形不好；当甲醇体积分数为20%时，出峰时间较理想，且分离完全。
      用稀硫酸调节流动相的pH值，考察糠酸、糠醇和糠醛3种组分在pH为2.5～7.0时的分离情况。pH<3.0时，糠醛与糠酸的峰部分重叠；pH为5.0时，糠醇与糠醛峰部分重叠；pH为6.0～7.0时，峰分离较好，但柱效低，峰形不好，保留时间长。而pH为3.5～4.5时，3种组分能完全分离，峰形对称性好。本文选用pH4.0。
      2.3标准曲线与线性范围分别取适量的各组分储备液，以流动相为溶剂，配制成不同质量浓度的系列标准溶液，按上述色谱条件依次分析各标准液。以质量浓度C(mg/L)为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线性回归，结果表明各组分线性关系良好。糠酸、糠醇、糠醛线性范围分别为0.06～200，0.06～100，0.06～200mg/L，相关系数均大于0.9998，检出限(S/N=3)分别为0.012，0.010，0.310mg/L。
      2.4精密度和回收率试验应用本法对同一样品平行测定6次，计算得出糠酸、糠醇和糠醛测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.128%，0.10%和0.82%。用标准加入法进行回收率试验，回收率为97.8%～100.8%。

      2.5样品分析采用本法对以糠醛为原料，经催化氧化制取的糠酸产品进行分析，产品中糠酸含量为99.3%。为了在生产中能随时掌握反应进行的程度，优化反应条件，控制转化率，提高糠酸收率，还对糠醛氧化反应后溶液(尚未进行酸化处理)进行测定，测得其中糠酸和糠醇的质量浓度分别为163.96和59.78mg/L；它们在酸化液中质量浓度分别为32.22和29.19mg/L；在脱色液中的质量浓度分别为22.52和1.66mg/L。本方法可用于糠酸工业制备过程的分析监测。

    四川成都高效液相色谱仪分析糠酸和糠醇方法/糠酸检测仪器由成都科捷分析仪器有限公司为您提供，本公司是生产气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪的生产厂家，若您有需要，可来电洽谈，我们讲竭诚为您服务~
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