玻璃电解池杯

        电解池用玻璃制成，容积为 450 毫升，有一对电解电和一对指示电，上盖与其壳体用橡胶密封圈密封。电解池壳体一侧装有一烧结玻璃熔板气体过滤器，将燃烧后放出的气体喷成细雾状。在电解池内放一搅拌棒，用于搅拌电解液使化合反应充分，均匀。编辑本段技术参数1、分析范围：
　　硫：0.001%～20% （可扩展至99.99%）
2、灵敏度
　　2、灵敏度（小读数）：0.00001%
3、分析：
　　碳：0.0001%或RSD≤0.5% 　　硫：0.0001%或RSD≤1.0%
4、分析误差
　　或国标
5、分析时间
　　20～60s（自动控制）
6、电子天平
　　0～100g 　　称量：0.0001g编辑本段使用方法　　一。 电解液的配制：碘化钾 5 克，溴化钾 5 克，溶入 250～300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸（冰乙酸）电解液可重复使用，当电解液的 PH 值应为 1～2 之间，当 ph 值<1 或混浊不清时应更新配制电解液。 　　2 打开前电解窗，将电解液装入电解池内。 　　3 打开主机电源（电源开关在仪器的后左下方） 　　4 按下操作面板上的升温键，仪器将自动升温至 1150℃。 　　5 按下搅拌键，搅拌器自动升速，气泵自动开启，这时要检查气路是否 正常，将抽气流量调节至 1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时，如 果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则 检查漏气部位。 　　6 试样称量前的准备工作：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤 样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做园周运动，切 勿上下摇动。试样的充分混合是试验结果的重要因素。 　　7 称取煤样（50mg&plun;0.2mg）保持小数后一位（50.0mg）,并在上面覆盖 一层三氧化钨以爆燃。 　　8 按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器 右外侧。 　　9 送样棒复位后，按清键，再将试样重量键入。 　　10 试验日期的键入：按动日期键，键入 2005 后再按日期键，键入 0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为 2005 年 8 月 20 日，若忘记输入日期，打印结果为？？？？年？？月？?日。 　　11 将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工 作状态。 　　12 按以上方法先做一到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试 完毕后，便自动打印出测试结果。清后，从复以下测试过程。 　　13 测试工作完成后，按启送样键，再按返回键，送样棒会自动退入机体 内，到位后，关闭送样板。按启搅拌键，升温键后关掉电源开关。编辑本段故障排除　　1 净化器： 　　流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。 　　(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。 　　(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用胶密封，硅胶一旦变色，要及时更换。 　　(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。 　　(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。 　　以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。 　　2.电解池： (1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。 　　(2) 电解池内四个片，两个小的一组，为指示电 两个大的一组，为电解电。指示电起感受电解液滴定情况并进而控制电解电进行滴定的作用。如果任一个电出毛病，都将造成实验无法进行。所以要四个片表面的洁净，其封胶处不得开裂。 　　若指示电片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。 　　处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与片不导通。 　　(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。 　　3 搅拌器： 　　其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。 　　4 燃烧炉： 　　(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已）或者升到设定℃后，控制不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示量程：如果热电偶短路，则仪器显示室温。 　　(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。 　　(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为值。其阻值过大或过小，都将造成加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。 　　5.定硫仪温度控制部分 　　1 、 A ．温度一直显示 1999 ℃，表示热电偶电路未通或其内部断路。 　　B ．温度一直不增加，但有加热电流，则表示热电偶接反。 　　C ．温度一直显示室温，则表示热电偶连线短路。 　　2 、温度值小于设定炉温，应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ，表示保险管坏，硅碳管本身内部断路或连线未接通。 　　3 、恒温波动太大，一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~~8 Ω，推荐选购本公司原厂配件。 　　6.送样机构 　　为配合送样机的故障判断，微机汉显定硫仪主板上提供了 4 个指示灯，具体故障时可根据指示灯的情况判断故障部位。 　　◎ ◎ ◎ ◎ 　　1 2 3 4 　　1 ： 马达前进时，该指示灯应亮。 　　2 ： 马达后退时，该指示灯应亮。 　　3 ： 送样机构在 500 ℃处，或 1050 ℃停留时，该指示灯应亮。 　　4 ： 送样机构在原始位置时，该指示灯应亮。编辑本段仪器维护　　1. 电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或擦洗电使电呈现光亮的银白色，沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电上的附着物，再用乙醇或清洗，注意不要用等溶剂擦洗电解池的玻璃筒壁，可能发生的外壳龟裂现象。 　　·2.玻璃熔板其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下：
定硫仪(6张)　　取下电解池（打开上盖），在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重铬酸钾和 10 毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓），待洗液流净后，在反复进行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板中洗至洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用即可。 　　3 连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处容易老化漏气。 　　4 盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管，新瓷舟次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染，有专门放置瓷舟的白瓷舟。 　　5 定期用标样效验仪器，以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂，电解液片是否被污染，气路是否漏气，堵气。 　　6 仪器应灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用，应将连接用的胶管取下，其老化粘连。编辑本段功能及工作原理定法原理
　　根据库仑滴定法原理，煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下，在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体，而被净化过的空气流带到电解池内，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电解电上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，重复些过程，直到试验结束。后，仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分，再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。
定硫仪的构成
　　定硫仪部件结构及功能定硫仪主要包括高温裂解炉、送样机构、电解池和搅拌器、空气净化系统、控制系统等。 　　结构及各部件功能 　　1、控制系统： 　　单片机控制和通用计算机控制两种，主要用于运行测硫程序，提供人机界面;并对采集数据进行处理;库仑电量的、积分和硫含量的计算;结果的显示，打印和保存;并发出各种控制命令，控制整个系统的正常运转。 　　2、高温裂解炉： 　　炉体及外壳：保温隔热硅碳管：(双螺纹)加热元件刚玉管：隔离，捕集气体，送样通道热电偶：温度传感器石英舟：试样载体 　　3、送样机构： 　　送样机构由可逆电机、齿条、送样杆及限位开关组成，其作用是向高温炉中送(退)试样。 　　4、电解池： 　　⑴电解池主要用于全硫测定过程中的库仑滴定，电解池采用容积为400ml的玻璃制成，盖与壳体之间用橡胶密封，并用四只螺丝固定。在盖上有一对Pt22(铂)指示电(15mm)和一对Pt(铂)电解电(150mm);每对电片相互平行，且两对电成一条直线。 　　⑵电解池内有一搅拌子，它由搅拌器上的磁块旋转带动转子旋转，从而使电解液旋转，搅拌的作用。 　　⑶气体过滤器：使气体分散成很多小的气泡，增加气体与电解液的接触面积气体充分吸收的效果。 　　5、磁力搅拌器：磁力搅拌器是由马达、控制电路和一对方型磁铁组成，通过旋转的磁力带动电解池内的搅拌子转动，一方面使SO2气体充分吸收，另一方面使阳上析出的碘和溴扩散。 　　6、空气净化系统该部分由电磁泵，流量计(0~1000ml/min)，干燥器，二通阀等组成，其作用是对进高温炉中的空气和进入电磁泵的空气进行净化处理：形成干燥纯净的空气气氛。 　　⑴电磁泵：电磁泵由变压器、振动片、磁铁、皮碗组成，工作原理是利用电磁的作用，使振动片振动来回压缩皮碗，产生压缩气体，实现吸气与排气作用，该泵有两路气道，可单独进气和出气。电磁泵的作用是：其一是把高温炉中含有SO2的气体抽入电解池中进行电解。其二是经处理干燥纯净的空气供给高温炉作为SO2气体的载体。 　　⑵流量计：流量计也叫玻璃流量计，配有针开阀用以调节空气流量，内有一金属浮子，指示气体流量，试验时把气流量调节至1000ml/min左右。流量计的作用是用于调节和指示气体流量。 　　⑶干燥器：干燥器是由三根玻璃管组成，其中两根装上变色硅胶，主要是吸收空气中定硫仪培训教材5水份，另外一根装入氢氧化钠(粒状或片状)主要是吸收空气中的酸性气体。 　　⑷过滤器：主要是高温炉中灰渣进入电解池，而堵塞电解池杯的玻璃熔板，影响正常试验。编辑本段定硫仪的使用要求　　1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。 　　2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用止血夹夹住电 解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。 　　3、接着打开放液管和止血夹，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液一 般不过电片上端2厘米。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度 快一些较好），实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。后调节 流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过低则 应调整。 　　4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前须先做1-3个废样。如果 电解液长时间不用，颜色很深，用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为 且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液仪器所要求的平衡状态。一 批试样连续做完，如中间间断比较长的时间（半小时以上），为准确 度，在继续实验前加做一个废样。 　　5、实验结束后，关闭载气系统，后放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。 　　6、返回主菜单，有自动关机作用的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电 源开关，下班前关闭总电源。