- 品牌/商标：sx
- 企业类型：制造商
- 新旧程度：全新
- 原产地：杭州
为食品加工工艺和防腐的需要，以及为了改善食品品质和色、味、香，在食品生产加工过程中，食品中通常会加入少量的天然或者化学合成的物质。近几年，由于食品安全问题层出不穷，人们越来越重视食品添加剂所带来的安全隐患。
杭州赛析科技参考国标（GB/T 23495-2009），利用全新高性能的501高效液相色谱仪，经实践检测可提供苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于食品中苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的测定，仅供广大用户参考。
以下是苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的详细检测方法。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
STI501高效液相色谱仪，UV501紫外检测器，手动进样阀(7725i)，N2000色谱工作站
Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm；
超声波水浴振荡器；
食品粉碎机；
pH计；
天平：分度值为0.001 mg。
1.2 试剂
甲醇：色谱纯。
乙酸铵溶液：称取1.54 g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000 mL，经0.45μm微孔滤膜过滤。
亚铁氰化钾溶液：称取106 g亚铁氰化钾[K3Fe(CN)6?3H2O]加水至1000 mL。
乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2?2H20]溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水稀释至l000mL。
氨水(1+1)：氨水与水等体积混合。
2 色谱条件
色谱柱：Vertex C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；
流动相：甲醇+0.02mol/l乙酸铵溶液(5:95)；
流速：1 mL／min；
进样量：20μL；
检测波长230nm。
注：1-安赛蜜；2-苯甲酸；3-山梨酸；4-糖精钠；混合标准溶液色谱图
3 试样溶液的制备
3.1 含脂肪、蛋白的样品
称取约10g左右样品于烧杯中（固体样品要用搅拌机搅碎），加入约60ml蒸馏水，再超声波水浴振荡10分钟，然后用转移到100ml比色管中，并用少量水润洗干净烧杯；
加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5 mL乙酸锌溶液，摇匀；
根据PH计读数，用氨水调节PH至接近中性；
用水定容至100ml刻度，摇匀，用三角瓶,滤纸，玻璃棒，漏斗过滤；
吸取滤液约1.5ml，用微孔滤膜过滤，滤液待上机分析。
3.2 不含脂肪、蛋白的样品
称取约10g左右样品于烧杯中（固体样品要用搅拌机搅碎），加入约60ml蒸馏水，再超声波水浴振荡10分钟，然后转移到100ml比色管中，并用少量水润洗干净烧杯；
根据PH计读数，用氨水调节PH至接近中性；
用水定容至100ml刻度，摇匀，用三角瓶,滤纸，玻璃棒，漏斗过滤；
吸取滤液约1.5ml，用微孔滤膜过滤，滤液待上机分析。
注：1-安赛蜜；2-苯甲酸；3-山梨酸；4-糖精钠；
混合标准溶液色谱图
4 结果分析
4.1 仪器精密度的测定
取浓度为苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜浓度为10.0ug/ml，平行测定7次。
表1：精密度的测定结果
| 序号 | 峰面积/uv.s | |||
| 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精钠 | 安赛蜜 | |
| 1 | 1237675 | 1744586 | 768546 | 1000489 |
| 2 | 1237589 | 1744531 | 768478 | 1000319 |
| 3 | 1237693 | 1744387 | 768587 | 1000233 |
| 4 | 1237731 | 1744436 | 768673 | 1000521 |
| 5 | 1237718 | 1744801 | 768831 | 1000871 |
| 6 | 1237667 | 1744603 | 768471 | 1000432 |
| 7 | 1237608 | 1744498 | 768422 | 1000477 |
| 平均值 | .7 | 1744548.9 | 768572.6 | 1000477.4 |
| S | 53.2 | 135.2 | 141.3 | 201.6 |
| RSD/% | 0.004 | 0.007 | 0.2 | 0.02 |
分析结果可以得出，每个组分峰面积的相对标准偏差均小于1％，表明仪器在选定条件下重现性好，完全可以满足分析测定的要求。
4.2 回收率的测定
分析结果的准确度可以用回收率来衡量。回收率越接近100％，测得的结果越接近真值，即准确度越好。同时平行测定结果的相对标准偏差可以表明方法的重现性。
取清凉茶、样品分别进行加标实验，加入苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜浓度均为10.00ug/ml标准溶液，平行测样7次，进行回收率实验。测定结果见表2。
表2：清凉茶的加标测定结果和回收率
| 序号 | 样品测定值g／mL | 加标后测定值μg／mL | 回收率/% | |||||||||
| 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精钠 | 安赛蜜 | 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精钠 | 安赛蜜 | 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精钠 | 安赛蜜 | |
| 1 | 13.80 | --- | 7.00 | 2.40 | 23.76 | 10.21 | 17．43 | 12.73 | 99.6 | 102.1 | 104.3 | 103.3 |
| 2 | 24.05 | 10.11 | 16.75 | 12.66 | 102.5 | 101.1 | 97.5 | 102.6 | ||||
| 3 | 23.93 | 9.83 | 16.81 | 12.31 | 101.3 | 98.3 | 98.1 | 99.1 | ||||
| 4 | 23.84 | 10.31 | 16.93 | 12.24 | 100.4 | 103.1 | 99.3 | 98.4 | ||||
| 5 | 23.65 | 9．94 | 17．04 | 12.32 | 98.5 | 99.4 | 100.4 | 99.2 | ||||
| 6 | 24.14 | 10.13 | 17.21 | 12.58 | 103.4 | 101.3 | 102.1 | 101.8 | ||||
| 7 | 23.72 | 10.19 | 16.97 | 12.44 | 99.2 | 101.9 | 99.7 | 100．4 | ||||
从上表可以看出清凉茶的加标测定的回收率：苯甲酸为98.5%-103.4%，山梨酸为98.3%-103.1%，糖精钠为97.5%-104.3%,安赛蜜为98.4%-103.3%。各组分的回收率都接近100%，满足日常检测的要求。
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