KZDL系列测硫仪

1、接通电源，燃烧炉自动升温到设定温度处并恒温。

2. 加装电解液。在试验之前，须先打开气泵、搅拌器。流量计指示应在0.8~1.2之间，一般为1.0。搅拌器的速度一般在500转/min左右为好，不能调的过慢、过快。过慢电解液搅拌不均匀，试验结果不准确。过快会失步，试验结果也不准确。

3. 置入三位数的样重为000，石英舟上不放煤样，按下[OK]按扭，可进行送样机构的调试，此时将不进行库仑滴定，不会出现过电解现象。计算机将自动启动送样机构在1150℃处停留，这时可按下[C]按扭强制返回。

若送样机构有问题，具体排除详见《常见故障的排除》章节。

4. 在瓷舟上称取50.0毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，置入三位数的样重，按下[OK]按扭，整个试验过程由计算机控制，按预先写入的程序执行。分别在500℃处停留，然后自动控制送样机构逐步达到1150℃，并在此停留,最长到9分钟。试样经充分燃烧分解后，计算机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自动返回到原位后，打印机将打印出结果，本次煤样试验完毕。

5. 本仪器为防止出现过电解现象，由计算机自动控制电解开关的开和关。故在试验之前，须先打开气泵、搅拌器，然后再置入三位数的样重并按下[送样]按扭，开始整个试验过程。

6. 每次试验时，指示电压一般小于35mV，故应加烧1-2个废样，以使电解液中碘-碘离子对的电极电位校正到仪器所需的数值。

7. 试验连续进行，如中间间隔时间较长，指示电压若小于35mV，在试验前需加烧一个废样。

8. 试验完后，应先关闭气泵、搅拌器，再关闭电源开关。若长期不用可放出电解液，并用蒸馏水把电解池清洗干净。

附：

1. 关于电解液的配制

称取5克碘化钾，5克溴化钾，溶于250-300毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰乙酸即可。电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的PH值在1-3级时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配制电解液。

2. 关于煤样的制备

在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。