- 控温范围:+5℃-60℃
- 控温精度:±0.01℃
- 线性范围:≥103
- 线性相关系数:≥0.999
- zui 大耐压:10MPa
- 泵流量范围:(0-10)mL
- 内置柱温箱温度 wen 定性:≤1℃/h
- 定性重复性:≤0.5 %
- 定量重复性:≤1.0%
卤素化合物(如阻燃剂、增塑剂)在塑料加工中广泛应用,欧盟RoHS指令、 guo 际电工 wei 员会《IEC 61249-2-21:2003印刷板材料和其他连接结构材料,第2-21部分:具有特定易 ran 性的铜包覆层夹层板》等 fa 规均对卤素含量提出明确限值,氯≤900ppm,溴≤900ppm ,溴和氯的总和≤1500 ppm;部分行业对氟的总量限值为50 ppm。
传统检测方法(如氧 dan 燃烧-滴定法、X射线荧光光谱法)存在 ling 敏度不足、多元素同步检测困难或前处理复杂等局限。离子色谱法凭借其高 ling 敏度、低检出限、多离子同步分析能力及抗干扰性 qiang 等特点,成为塑料中痕量卤素检测的理想选择。本方案采用天瑞仪器新一代离子色谱仪TIC-680,针对塑料粒子中卤素(以F?、Cl?、Br?为主)的提取与检测,提供了一套高效、准确的分析流程。本文参考欧盟标准《EN 14582-2016 卤素和硫含量-密闭系统内氧气燃烧法和测定方法》,采用氧 dan 燃烧法+TIC-680离子色谱仪成功测定了塑胶粒子中氟、氯、溴的含量,测试结果表明,该方法简单快速、检出限低、灵敏度高、定性定量结果准确,可用于塑胶粒子及电子电气产品中卤素的测定。
塑胶粒子中卤素(氟、氯、溴)含量离子色谱仪是一款具有双极电路、电磁阀进样、可搭载自动淋洗液发生器、同时可兼容安培检测器、紫外检测器等, man 足不同的样品测试 xu 求。该产品除能进行7种常规阴离子(F-、Cl-、BrO3-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-) 的检测之外,同时亦可进行5种常规阳离子的分析(如Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+);可应用于环境监测、食品加工、电子电气、石油化工、医药、疾控、矿冶等行业中。
实验前处理
准确称取0.2g(准确至0.0001g)试样,采用氧 dan 燃烧后冷却定容,经0.22μm的水系滤膜过滤后上机得到测试谱图如下图2、图3所示。
图2 塑胶粒子实测谱图
图3 电缆线外壳实测谱图
仪器定性及定量重复性考察
取2.0μg/mL F-、Cl-、Br-混合标准标准溶液重复进样6次,考察保留时间和峰面积的重复性,详见图4;其中保留时间(tR)相对偏差在0.10%-0.16%之间,峰面积(S)的相对标准偏差在0.38%~0.53%之间,重复性结果详见表1。
图4 2.0μg/mL F-、Cl-、Br-重复性测试谱图
表1 保留时间和峰面积重复性(n=6)
结论
本文通过天瑞仪器新一代离子色谱仪TIC-680测定了塑胶粒子及电线外壳中的氟、氯、溴的含量,测试结果表明,该方法前处理简单快捷、氟、氯、溴3种离子的分离效果良好、定性定量结果准确且重复性好,可用于卤族阻燃剂中ROHS指令的筛查。