- 新旧程度:全新
- 企业类型:制造商
- 柱温箱操作温度:室温+4-450℃
- 进样口温度:450℃,任意温度点可控
- 检测器:带高能打拿极(HED)的电子倍增器
- 分辨率:单位质量分辨
- 平台升温:7阶8平台程序升温
- 离子源温度:100-350℃
- 扫描速率:10000amu/s
口罩中环氧乙烷残留量顶空气质联用仪是由江苏天瑞仪器股份有限公司研发并生产口罩中环氧乙烷残留量顶空气质联用仪。
2020年,新冠病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”。口罩是一种卫生用品,指佩戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气,以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具,以纱布或纸等制成。在呼吸道传染病流行时,戴口罩具有非常好的防护作用。其中,医用性口罩,通常是使用环氧乙烷(EO)灭菌的。作为广谱、高效的气体杀菌消毒剂,环氧乙烷达到一定浓度后,可完成消毒过程。但是,环氧乙烷残留一旦过量,将对人体产生负面影响,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用,因此必须严格控制环氧乙烷的残留量。
通过顶空进样器对样品进行预处理,气相色谱分离组组分,质谱检测定性,可以完成化合物的筛查。采用顶空-GC-MS6800气相色谱质谱联用仪,对环氧乙烷进行分析,得到比较满意的测试效果。
口罩中环氧乙烷残留量顶空气质联用仪实验部分
2.1 检测原理
口罩样品置于顶空瓶,加入纯水,定容之后,用顶空进样器进行预处理,气质联用仪定性定量检测,以保留时间定性,外标法定量。
2.2 主要仪器、设备和耗材
GC-MS 6800气相质谱联用仪:江苏天瑞仪器股份有限公司;
全自动顶空进样器:HT3,北京利曼泰克玛;
分析天平:十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
环氧乙烷标准品:50000mg/ml(国家标准物质网);
超纯水:电阻率达18.25MΩ?cm(默克密理博);
氦气:纯度≥99.999%(空气化工集团);
氮气:纯度≥99.999%(空气化工集团)。
2.3仪器测试条件
色谱柱条件:
色谱柱:HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度35℃保持3min,15℃/min 升至150℃保持5min;
进样方式:分流进样,分流比10:1;
进样口温度:120℃;气质接口温度:220℃;离子源温度:220℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1mL/min;
电离方式:EI;电离能量:80eV;
溶剂切除时间:1min;
测定方式:SIM模式扫描(扫描质量44amu)。
顶空进样模式:
顶空平衡温度:60℃,定量环温度:70℃,传输线温度:85℃,平衡时间:40 min。
3、 实验结果
3.1 目标物组分定性结果
1,环氧乙烷
图2. 环氧乙烷SIM扫描TIC图
图3. 环氧乙烷全扫描质谱图
3.2 实际样品测试
取实际口罩样品进行测试(图4)。
图4.实际样品测试图谱
样品编号 | 环氧乙烷含量(PPM) |
1 | N.D |
2 | N.D |
3 | N.D |
表1.样品测试结果
4、实验总结
本实验采用顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS),在SIM扫描模式下对环氧乙烷类化合物进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,能够有效地对医用防护口罩中的环氧乙烷残留量进行定性定量分析。
5、参考文献
[1] GB 19083-2010 《医用防护口罩技术要求》;
[2] GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法;
[3] GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷(EO)灭菌残留量。