询价
一、材料与方法：
1.1 仪器：
1.1.1电感耦合等离子体质谱仪：江苏天瑞仪器股份有限公司的ICP-MS2000B；标准石英进样系统；镍采样锥和耐高基体的镍截取锥；
1.1.2超纯水系统：Millipore的A20超纯水机，电阻率为18.2MΩ*cm；
1.1.3电子天平：德国赛多利斯BS124s万分之一电子天平；
1.1.4移液设备：Brand的100μL、1000μL、5.00mL移液枪；10mL的胖肚移液管，津玻制品；
1.2 试剂：
1.2.1 10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的调谐液，由各元素单标配置而成；标液为INORGANIC VENTURES公司制品；
1.2.2碘酸钾标准溶液：0.1003mol/L的碘酸钾标准溶液，北京国家海岸鸿蒙标准物质技术有限公司；使用过程中以称重的方式，逐级稀释到6.310mg/L和79.9385μg/L。
1.2.3 63%硝酸：电子级，每种杂质含量均不超过1μg/L；上海圣维公司制品；
1.2.4 铑（Rh）标准溶液：10mg/L；INORGANIC VENTURES公司制品；
1.2 仪器状态：
在测试之前使用试剂1.2.1调谐液对设备进行调谐，调谐参数和结果如表1：
表1.ICP-MS工作参数
技术指标 | 参数 | 技术指标 | 参数 |
RF功率/w | 1400w | In灵敏度（cps/10μg/L） | 459167 |
载气流量/L*min-1 | 1.44 | U灵敏度（cps/10μg/L） | 461687 |
抽取锥电压/V | -168 | 氧化物CeO+/Ce+ | 1.98% |
聚焦透镜电压/V | 9 | 双电荷Ce++/Ce+ | 1.43% |
六极杆偏压/V | -3.8 | 采集模式 | 跳峰 |
四极杆偏压 | -3.8 | 驻留时间/ms | 5（对铑）；20（对I） |
采样深度/mm | 5.5 | 通道数 | 10 |
Li灵敏度（cps/10μg/L） | 108616 | 采集次数 | 50 |
Co灵敏度（cps/10μg/L） | 203478 |
1.3 实验步骤：
标准溶液的配置、稀释液的配置、样品处理、样品测试参照WS/T107.2-2016
1、 数据和讨论：
2.1稳定性：
图1和图2分别为同一份尿液样品处理后，以铑作为内标，测试方法的短期稳定性和2小时长期稳定性。为方便比较，使用了归一化的方式显示。
图1.短期稳定性
注：上图中用铑校正的碘其RSD%为0.57%；未用铑校正的碘其RSD%为1.65%
图2.2小时长期稳定性
注：上图中铑的RSD%为1.87%；铑校正的碘其RSD%为1.33%；未用内标校正的碘其RSD%为1.78%
2.2 线性范围、检出限、精密度和准确度：
2.2.1 线性范围：参照WS/T 107.2-2016，工作曲线如图5：
图3、铑校正的碘工作曲线
2.2.2 检出限：参照WS/T 107.2-2016，，测试空白样品11次以其3倍标准偏差作为检出限：
图4、碘的空白试验工作曲线——铑校正
方法检出限如表2：
表2、方法检出限
测试结果ng/L | 505.3 | 491.2 | 518.2 | 503.8 | 504.6 | 504.6 |
486.4 | 504.6 | 499.4 | 511.9 | 490.3 | ||
SD = 9.816ng/L | ||||||
MDL = 3*SD*10（稀释倍数） = 0.294μg/L |
2.2.3准确度：
取上述样品10.0mL，添加30.0μg/L的碘标准溶液并用2%稀硝酸稀释到100mL，随同样品做测试以计算回收率。结果如表3：
表3.加标回收率结果
内容 | DAY1 | DAY2 |
上机溶液中碘的平均值μg/L | 48.79 | 50.08 |
样品添加30.0μg/L的测试值 | 80.35 | 79.38 |
加标回收率/% | 105.2 | 97.67 |
