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江苏天瑞仪器股份有限公司

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经营模式：工厂

所在地：江苏省苏州市

主营产品：RoHS检测仪，镀层测厚仪，手持光谱仪，ICP,GCMS

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WDX4000测定土壤沉积物中无机元素应用方案

1. 引言

2015年12月14日，环保部发布了《HJ780-2015土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》（以下简称“HJ 780-2015”），正式确立了土壤中无机元素的检测方法。2016年中，国务院正式向社会公开《土壤污染防治行动计划》（“土十条”）全文，全面加强土壤污染的治理。为配合国家开展土壤检验和治理工作，江苏天瑞仪器股份有限公司（以下简称“天瑞仪器”）推出的WDX4000型波长色散X射线荧光光谱仪及其相关应用方法，可用于测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物，完全符合HJ780-2015标准的要求。

2. 仪器简介

WDX4000顺序式波长色散X射线荧光光谱仪是天瑞仪器承担的国家重大科学仪器专项项目的研究成果，具有完全的自主知识产权，并拥有多项国家。WDX4000采用了大量创新性和通用化的设计，配有48位自动进样器，性能优异，操作简便。

3. 实验部分

参考标准：

HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法

GB 17378.3 海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输

GB 17378.5 海洋监测规范第5部分沉积物分析

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

图1WDX4000仪器外观图

3.1 检测方法原理

4kW的大功率高压光管发射出的原级X射线，经过滤光片后，照射到样品表面，激发出样品中各元素的特征X射线。特征X射线经过准直器准直后平行入射到分光晶体上；再由测角仪扫描出符合布拉格衍射条件的特征X射线。X射线经过二次准直器后，进入探测器进行信号采集。后通过计算机软件处理后实现定性分析和定量分析。

3.2 设备及试剂

设备：WDX4000：波长色散型X射线荧光光谱仪（Rh靶、4kW）；

分析天平：0.1mg；

自动粉末压片机：压力30吨，保压时间30s；

非金属筛：孔径0.075mm，200目。

试剂：硼酸（H₃BO₃）：分析纯。

二氧化硅（SiO₂）：分析纯

土壤标样：市售有证标样GSS1——GSS27；

P10气体：90%氩气+10%甲烷。

3.3 样品的前处理

土壤标样一般为市售粉末成品，可直接对样品进行压片处理；而对于采集的普通样品，需要按照相关规定执行前处理工作：普通样品的采集和保存按照HJ/T 166执行，沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相关规定进行操作，样品研磨后过200目筛，于105℃烘干备用。

样品的制备：用硼酸镶边，将5g样品于压片机上以30吨压力，保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。

3.4 工作曲线的建立和样品测量

根据HJ780-2015设定仪器参数，测量国家有证标准物质GSS1~GSS27，然后建立含量与强度的工作曲线，后对样品进行检出限、准确度、平行样和重复性的相关测试。

4. 测试结果

4.1 检出限测试结果

空白基体：测试选用的空白基体是含70% SiO₂的硼酸与SiO₂的混合物。将7克分析纯SiO₂与3克硼酸混合研磨30s后，取5克样品进行压片。压片机参数为：压力30T，保压时间30s。

检出限测试是对空白基体进行连续20次的测试，计算其强度的标准偏差。然后根据检出限公式3倍的标准偏差与仪器灵敏度进行运算求出其检出限。检出限测试结果如表1。

表1检出限测试结果

序号	元素/氧化物	检出限	检出限标准	判定	序号	元素/氧化物	检出限	检出限标准	判定
1	Na2O	0.0068	0.05	合格	17	Ni	1.16	1.5	合格
2	MgO	0.0044	0.05	合格	18	Cu	1.08	1.2	合格
3	Al2O3	0.0032	0.07	合格	19	Zn	1.92	2	合格
4	SiO2	0.098	0.27	合格	20	Ga	1.52	2	合格
5	P	8.05	10	合格	21	As	1.78	2	合格
6	S	6.37	30	合格	22	Br	0.69	1	合格
7	Cl	18.52	20	合格	23	Rb	1.33	2	合格
8	K2O	0.0012	0.05	合格	24	Sr	0.90	2	合格
9	CaO	0.0016	0.09	合格	25	Y	0.81	1	合格
10	Sc	2.28	2.4	合格	26	Zr	1.19	2	合格
11	Ti	8.15	50	合格	27	Ba	8.63	11.7	合格
12	V	3.36	4	合格	28	La	9.82	10.6	合格
13	Cr	2.88	3	合格	29	Ce	13.85	24.1	合格
14	Mn	6.46	10	合格	30	Hf	0.82	1.7	合格
15	Fe2O3	0.0032	0.05	合格	31	Pb	1.73	2	合格
16	Co	1.09	1.6	合格	32	Th	1.74	2.1	合格

注：1.元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%；

2. SiO2的检出限是用空白硼酸测得；

3．测定元素分析方法检出限标准详见附录一。

4.2 准确度测试结果

根据标准要求，对每批样品分析应至少测定1个土壤或沉积物的有证标准物质，其测定值与有证标准物质的相对误差必须满足对应条件。具体条件详见附录二。

针对以上要求，选择有证标准物质GBW07408（GSS-8）作准确度测试。相关测试结果如表2。

表2准确度测试结果

序号	元素/氧化物	测量值	标准值	准确度	判定标准	结果
1	Na2O	1.76	1.72	0.00998	0.07	合格
2	MgO	2.348	2.38	0.0058	0.07	合格
3	Al2O3	11.62	11.92	0.011	0.05	合格
4	SiO2	58.93	58.61	0.0023	0.05	合格
5	P	791.31	775	0.009	0.1	合格
6	S	116.986	120	0.011	0.1	合格
7	Cl	87.344	70	0.096	0.1	合格
8	K2O	2.52	2.42	0.0175	0.07	合格
9	CaO	8.248	8.27	0.00115	0.07	合格
10	Sc	11.126	11.7	0.0218	0.1	合格
11	Ti	3642.136	3835.8	0.0225	0.1	合格
12	La	31.274	35.5	0.055	0.1	合格
13	Ba	444.23	480	0.0336	0.1	合格
14	V	72.55	81.4	0.0499	0.1	合格
15	Ce	56.1	66	0.0706	0.12	合格
16	Mn	659.448	650	0.0063	0.1	合格
17	Cr	69.66	68	0.0105	0.1	合格
18	Fe2O3	4.186	4.48	0.0295	0.07	合格
19	Co	14.174	12.7	0.0477	0.1	合格
20	Ni	28.692	31.5	0.0405	0.1	合格
21	Hf	7.164	7	0.01005	0.1	合格
22	Cu	25.49	24.3	0.0207	0.1	合格
23	Zn	68.144	68	0.00092	0.1	合格
24	Ga	15.54	14.8	0.0212	0.1	合格
25	As	15.096	12.7	0.075	0.1	合格
26	Br	2.102	2.6	0.092	0.12	合格
27	Pb	18.376	21	0.058	0.1	合格
28	Th	14.842	11.8	0.0996	0.1	合格
29	Rb	94.03	96	0.009	0.1	合格
30	Sr	236.892	236	0.0016	0.1	合格
31	Y	28.196	26	0.035	0.1	合格
32	Zr	243.124	229	0.026	0.1	合格

注：元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%。

4.3 平行样测试结果

选择一个未知样品，以相同的制样条件，制成两个样品，分别为样品1和样品2。以相同的测试条件分别对两个样品进行测试，测试结果如表3。判定标准详见附录三。

表3平行双样测试结果

序号	元素	样品1	样品2	相对偏差（%）	判定标准(%)	判定结果
1	Na2O	1.85	1.85	0	±5	合格
2	MgO	1.83	1.81	0.549	±5	合格
3	Al2O3	11.6	11.47	0.563	±5	合格
4	SiO2	67.53	67.32	0.155	±5	合格
5	P	779.2	792.07	-0.819	±5	合格
6	S	149.61	157.86	-2.683	±5	合格
7	Cl	72.63	68.81	2.701	±10	合格
8	K2O	2.29	2.28	0.219	±5	合格
9	CaO	7.05	7.07	-0.142	±5	合格
10	Sc	10.76	10.15	2.917	±10	合格
11	Ti	3763.29	3761.92	0.018	±5	合格
12	La	33.77	29.61	6.563	±10	合格
13	Ba	432.52	461.81	-3.275	±5	合格
14	V	73.46	75.73	-1.521	±10	合格
15	Ce	65.66	58.49	5.77	±10	合格
16	Mn	657.36	665.95	-0.649	±5	合格
17	Cr	67.54	73.17	-4.00	±10	合格
18	Fe2O3	4.19	4.2	-0.119	±5	合格
19	Co	12.79	12.73	0.235	±10	合格
20	Ni	31.17	29.18	3.297	±10	合格
21	Hf	6.66	6.75	-0.671	±20	合格
22	Cu	30.99	32.44	2.286	±10	合格
23	Zn	67.47	64.28	2.421	±10	合格
24	Ga	18.94	20.44	-3.809	±10	合格
25	As	16.32	15.23	3.454	±10	合格
26	Br	2.98	2.76	3.833	±20	合格
27	Pb	22.84	22.49	0.772	±10	合格
28	Th	14.39	13.51	3.154	±10	合格
29	Rb	93.31	91.72	0.859	±10	合格
30	Sr	193.83	192.14	0.437	±5	合格
31	Y	27.09	26.11	1.842	±10	合格
32	Zr	258.5	259.01	-0.098	±5	合格

注：元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%。

4.4 重复性测试结果

选择一个未知样进行重复性测试，测试结果如表4及续表。

表4重复性测试数据

次数\元素	Na2O	MgO	Al2O3	SiO2	P	S	Cl	K2O
1	1.8	1.75	11.3	66.94	783.74	157.86	48.81	2.28
2	1.79	1.75	11.28	66.89	778.44	161.03	46.9	2.28
3	1.78	1.75	11.28	66.82	786.01	159.13	44.98	2.27
4	1.79	1.75	11.25	66.78	786.01	161.66	45.16	2.27
5	1.78	1.75	11.25	66.74	781.47	154.05	46.9	2.28
6	1.78	1.75	11.26	66.82	784.5	157.22	48.81	2.27
7	1.79	1.75	11.25	66.77	788.28	155.32	44.98	2.27
8	1.78	1.75	11.24	66.78	792.07	159.13	48.16	2.28
9	1.79	1.74	11.23	66.59	790.55	161.66	43.07	2.27
10	1.78	1.74	11.23	66.75	779.2	160.4	42.63	2.27
11	1.77	1.74	11.22	66.79	781.47	159.13	44.98	2.28
平均值	1.78	1.75	11.25	66.79	784.70	158.78	45.94	2.27
标准偏差	0.008	0.005	0.025	0.089	4.43	2.50	2.14	0.005
RSD(%)	0.46	0.27	0.22	0.13	0.56	1.57	4.66	0.23

注：元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%。

续表 4重复性测试数据

次数\元素	CaO	Sc	Ti	La	Ba	V	Ce	Mn
1	7.06	10.15	3768.75	36.17	472.04	75.73	60.88	665.95
2	7.05	10.76	3761.92	38.77	471.57	71.19	63.27	654.3
3	7.06	9.94	3770.12	36.93	481.33	72.32	60.88	672.08
4	7.06	9.55	3761.92	37.92	461.81	75.73	59.1	661.04
5	7.05	9.55	3750.98	37.92	481.33	76.86	65.66	667.79
6	7.05	10.15	3776.96	35.84	480.39	75.73	63.27	663.5
7	7.05	10.76	3752.35	40	482.52	72.32	63.71	661.04
8	7.05	9.55	3737.31	37.92	481.1	75.73	60.88	664.72
9	7.06	10.15	3775.59	42.07	471.57	73.46	68.05	657.36
10	7.05	10.76	3768.75	39.87	461.81	72.32	68.49	667.79
11	7.05	10.76	3785.16	35.84	472.54	73.46	63.51	666.56
平均值	7.05	10.19	3764.53	38.11	474.36	74.08	63.43	663.83
标准偏差	0.005	0.51	13.62	1.96	7.65	1.92	3.01	5.10
RSD(%)	0.07	5.00	0.36	5.14	1.61	2.60	4.74	0.77

续表4 重复性测试数据

次数\元素	Cr	Fe2O3	Co	Ni	Hf	Cu	Zn	Ga
1	74.3	4.21	13.12	34.25	6.56	34.04	64.64	22.44
2	71.55	4.21	13.82	32.72	6.75	37.06	65.92	22.04
3	71.17	4.19	13.94	31.47	7.24	34.09	65.43	20.4
4	72.02	4.21	13.24	33.18	7.05	38.9	67.54	21.32
5	77.83	4.21	15.11	31.09	7.05	31.34	69.92	19.54
6	71.14	4.22	12.56	38.31	7.05	36.97	64.72	19.25
7	71.1	4.21	13.24	31.45	6.85	32.63	65.41	22.46
8	74.07	4.22	14.75	34.43	6.56	32.72	67.32	21.35
9	76.78	4.2	14.5	33.33	6.66	34.2	67.38	19.98
10	72.75	4.2	13.29	32.81	6.85	33.28	67.81	18.85
11	73.68	4.2	14.91	33.17	7.05	37.45	67.53	21.77
平均值	73.31	4.21	13.86	33.29	6.88	34.79	66.69	20.85
标准偏差	2.31	0.009	0.85	1.99	0.23	2.42	1.61	1.31
RSD(%)	3.15	0.21	6.12	5.97	3.31	6.95	2.41	6.27

续表4 重复性测试数据

次数\元素	As	Br	Pb	Th	Rb	Sr	Y	Zr
1	16.77	2.49	4.34	16.06	91.79	195.51	28.77	263.99
2	17.82	2.76	4.49	17.14	89.84	196	28.49	265.18
3	15.58	2.59	4.93	16.59	91.91	197.01	27.94	261.84
4	17.05	2.49	4.31	15.88	92.22	195.53	28.29	262.65
5	17.37	2.22	4.1	16.91	93.62	195.64	27.83	264.88
6	14.97	2.78	4.35	16.79	90.24	196.1	27.58	262.04
7	16.31	2.34	3.81	17.7	91.88	195.44	27.84	262.96
8	18.06	2.78	4.1	18.05	92.24	198.53	27.99	264.3
9	15.64	2.18	4.28	17.52	94.58	195.95	28.55	263.74
10	17.01	2.82	4.32	16.35	91.52	197.28	28.26	264.49
11	17.53	2.78	4.62	16.31	93.7	195.73	28.34	262.4
平均值	16.74	2.57	4.33	16.85	92.14	196.25	28.17	263.50
标准偏差	1.00	0.24	0.29	0.70	1.42	0.97	0.36	1.17
RSD(%)	5.97	9.31	6.73	4.15	1.54	0.49	1.29	0.45

注：1.元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%；

5.1 样品前处理

针对某客户提供的未知土壤样品，首先按照本方案3.3中有关样品前处理的要求，对样品进行风干、烘干、研磨、过筛和压片处理，终制成如图2、图3的薄片。

图 2 压片样品正面图

图 3 压片样品侧面图

5.2 定性扫描

在进行定量测试之前，可对未知样品进行定性扫描测试，以了解样品的大概成分。图4~图9为WDX4000的定性扫描图。仪器采用分段扫描，以扫描不同的元素。

图 4定性扫描图1

图 5 定性扫描图2

图 6 定性扫描图3

图 7 定性扫描图4

图 8 定性扫描图5

图 9定性扫描图6

5.3 定量测试

选择土壤工作曲线，对该未知样品进行定量测试。测试结果如表5。

表5未知样品测试结果

序号	元素	含量	序号	元素	含量
1	Na2O	1.85	17	Cr	67.54
2	MgO	1.83	18	Fe2O3	4.19
3	Al2O3	11.6	19	Co	12.79
4	SiO2	67.53	20	Ni	31.17
5	P	779.2	21	Hf	6.66
6	S	149.61	22	Cu	30.99
7	Cl	72.63	23	Zn	67.47
8	K2O	2.29	24	Ga	18.94
9	CaO	7.05	25	As	16.32
10	Sc	10.76	26	Br	2.98
11	Ti	3763.29	27	Pb	22.84
12	La	33.77	28	Th	14.39
13	Ba	432.52	29	Rb	93.31
14	V	73.46	30	Sr	193.83
15	Ce	65.66	31	Y	27.09
16	Mn	657.36	32	Zr	258.5

注：元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%。

6. 结论

方案使用WDX4000分别对土壤和沉积物中无机元素进行了检出限、准确度、平行双样和重复性的测试。测试结果表明WDX4000能够达到环保部《HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》标准的要求，完全可应用于环保部门（土壤质量状况的分析与评估）、土壤治理修复企业（为采用具有针对性的治理方案提供可靠数据）、第三方检测机构等相关部门企业。

7. 附录

7.1 附录一：测定元素分析方法检出限和测定下限

表6测定元素分析方法检出限和测定下限

序号	元素/化合物	检出限	测定下限	序号	元素/化合物	检出限	测定下限
1	砷（As）	2.0	6.0	17	硫（S）	30.0	90.0
2	钡（Ba）	11.7	35.1	18	钪（Sc）	2.4	6.6
3	溴（Br）	1.0	3.0	19	锶（Sr）	2.0	6.0
4	铈（Ce）	24.1	72.3	20	钍（Th）	2.1	6.3
5	氯（Cl）	20.0	60.0	21	钛（Ti）	50.0	150.0
6	钴（Co）	1.6	4.8	22	钒（V）	4.0	12.0
7	铬（Cr）	3.0	9.0	23	钇（Y）	1.0	3.0
8	铜（Cu）	1.2	3.6	24	锌（Zn）	2.0	6.0
9	镓（Ga）	2.0	6.0	25	锆（Zr）	2.0	6.0
10	铪（Hf）	1.7	5.1	26	二氧化硅（SiO2）	0.27	0.81
11	镧（La）	10.6	31.8	27	三氧化铝（Al2O3）	0.07	0.18
12	锰（Mn）	10.0	30.0	28	三氧化二铁（Fe2O3）	0.05	0.15
13	镍（Ni）	1.5	4.5	29	氧化钾（K2O）	0.05	0.15
14	磷（P）	10.0	30.0	30	氧化钠（Na2O）	0.05	0.15
15	铅（Pb）	2.0	6.0	31	氧化钙（CaO）	0.09	0.27
16	铷（Rb）	2.0	6.0	32	氧化镁（MgO）	0.05	0.15

注：元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%。

7.2 附录二：国家有证标准物质准确度要求

表7国家有证标准物质准确度要求

含量范围	准确度
ΔlgC（GBW）=\|lgCi-lgCs\|
检出限3倍以内	≤0.12
检出限3倍以上	≤0.10
1%~5%	≤0.07
>5%	≤0.05

注：Ci为每个GBW标准物质的单次测量值，Cs为GBW标准物质的标准值。

7.3 附录三：平行双样允许相对偏差

表8平行双样允许相对偏差

含量范围/（mg/kg）	允许相对偏差/%
>100	±5
10~100	±10
1.0~10	±20
<1.0	±25

7.4 附录四：实验室的安装环境及配置

1. 实验室环境要求：

1）室温：；

2）湿度：<75% RH；

3）无腐蚀性气体，远离强振动源和噪声源，远离强电磁干扰源；

4）电源：具备三相和单相二种电源，220V，电压波动不超过；

5）接地：单独接地电阻；

6）仪器实验室与制样室分开。

2. 实验室的配置：

1）实验室的面积应当不小于15m2，门宽不小于1.5m；

2）配置空调；

3）供配电：在仪器近旁壁上安装配电箱。

3. 其他相关参数

1）WDX4000——总功率8Kw，电源单相/220V；

2）水冷机——功率3.8kW，电源三相/380V；

3）空气压缩机——功率1kW，电源单相/220V；

4）电脑——功率0.5kW，电源单相/220V。

4. 实验室的布置示意图

备件箱

样品柜

配电箱

空压机

水冷机

WDX4000

电脑桌

稳压电源

P10气瓶

空调

办公桌

图10实验室布置示意图

江苏天瑞仪器股份有限公司是生产ROHS检测仪，气相色谱质谱联用仪,镀层测厚仪，电感耦合等离子体发射光谱仪,ROHS分析仪，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS测量仪，液相色谱仪，ROHS2.0分析仪，XRF合金分析仪，X荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪， ROHS检测仪器，手持式合金分析仪等，涉及的仪器设备主要有EDX1800B,Thick800A，Thick8000，ICP2060T,GC-MS6800，ICP-MS2000等。

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1. 引言

2. 仪器简介

3. 实验部分

3.1 检测方法原理

3.2 设备及试剂

3.3 样品的前处理

3.4 工作曲线的建立和样品测量

4. 测试结果

4.1 检出限测试结果

4.2 准确度测试结果

4.3 平行样测试结果

4.4 重复性测试结果

5.1 样品前处理

5.2 定性扫描

5.3 定量测试

6. 结论

7. 附录

7.1 附录一：测定元素分析方法检出限和测定下限

7.2 附录二：国家有证标准物质准确度要求

7.3 附录三：平行双样允许相对偏差

7.4 附录四：实验室的安装环境及配置

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