甲醇分析仪 (SP7890)

　　主题内容和适用范围
　　本标准规定了工业用甲醇纯度的测定方法。本标准适用于工业用甲醇纯度的测定。
　　2方法提要
　　本方法采用GDX—103色谱柱，试样通过进样装置进入色谱仪，各组分在色谱柱中被分离，由热导检测器检测，用校正因子面积归一化法计算各组分的含量。
　　3试剂和材料
　　3.1甲醇：分析纯；3.2载气（补充气）：氮气，纯度大于99.99%；
　　3.3燃气：氢气，纯度大于99.99％；3.4助燃气：空气，经硅胶，分子筛充分干燥和净化；
　　3.5乙醇：分析纯。3.6固定相：GDX-103.
　　4仪器和设备
　　4.1气相色谱仪柱箱温度可控制在&plun;0.5℃，有热导检测器，对质量分数不大于0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。
　　4.2进样器微量器：5μL；
　　4.3色谱柱：不锈钢柱，3m×Ф3mm
　　4.3.1色谱柱的填充方法及固定相的装入量
　　将色谱柱的出口端（与检测器相接的一端）用少许玻璃棉和金属网堵塞，然后从出口端抽真空，边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相，固定相的装入量为1.8G/M.
　　4.3.2色谱柱的老化使用前于100℃老化8h以上，老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。
　　4.4数据处理机色谱数据处理机，可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序，能正确积分和计算，可满足4.1的要求。
　　5样品采样按GB6680之规定进行。
　　6操作步骤
　　6.1色谱仪和处理机操作条件的设定
　　色谱仪启动后，。进行要的调节，以下列典型的分析条件：
　　色谱柱温度：75℃或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。
　　检测器温度：130℃或由使用者选择合适的检测器温度。
　　汽化室温度：130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。
　　载气：氢气，流量45mL/min或由使用者选择合适的载气流速，以较好的分离效果。进样量：2μL.
　　6.2样品测定用微量器吸取2μL样品，连续进样两次，由数据处理机记录峰面积并计算各组分的含量。
　　6.3标准色谱图见下图所示。
　　6.4相对校正因子和相对保留时间见表1.
　　组分名称水甲醇乙醇
　　相对质量校正因子0.221.001.22
　　相对保留时间0.601.002.10
　　7计算
　　采用峰面积归一化法，按下式计算各组分的质量分数。
　　式中：Xi—试样中组分I的质量分数，%；fi—组分I的相对质量校正因子；Ai—组分I的峰面积，UV·s.
　　8分析结果的表述
　　对于任一样品，均需以两次重复测定的算平均值表示其分析结果，保留至小数点后两位。
　　9重复性
　　同一操作人员，使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下，用正常和正确的操作方法进行重复测定，其两次测定结果之差，其不大于0.02%。