| ZSD-1自动永停滴定仪 | |||||||||||||||||
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在测定物质含量时,为了得到准确的结果,需要注意以下几点:
(1)滴定时,搅拌要充分,均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时,更要注意搅拌充分和一致,包括磁力搅拌器的速度要一致,滴定池中的液面高度要大体相同,这样才能得到较好的测定。
(2)进样时,要器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者的呼气和擦器头时的污染等。同时要样品的损失,如器头上的挂滴溅到测量池壁或电杆上。
(3)试剂瓶进气口要安装干燥器,以试剂吸收空气中的水分而使滴定度下降造成严重的测定误差。
(4)卡尔·费歇尔法在测定水的反应中会生成,当其浓度高于0.05%时,可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与产生的酸化合,反应向一个方向进行。如果没有甲醇,水或其它任何含活泼氢的化合物代替甲醇中间化合物发生反应,这样会扰乱化学反应的化学计量,使这一反应对待测物质没有的选择性。因此在测定过程中要注意试剂和滴定底液中是否有量的吡啶和甲醇。
(5)如果试样中含有能被碘还原者,可用烯烃进行加成反应除去。氯化铁和试剂中包含的氯,可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液进行预处理加以消除。
