巴豆醛检测分析（气相色谱法）

          互动方式：

H达9.2～9.4时,记录氢氧化钠标准溶液滴入的体积(mL),按下式计算巴豆醛百分含量:
    
    巴豆醛(%)=(A-B)×M×70.9/2×100/(W×1000)
    
    式中:
    A――滴定50mL标准酸所需氢氧化钠标准溶液的计算量,mL；
    
    B――滴定样品时所用氢氧化钠标准溶液的量，mL；
    
    M――氢氧化钠溶液摩尔浓度；
    
    W――巴豆醛的重量，g。
    
    根据标定的浓度，配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛贮备溶液。
    
    3.2 巴豆醛标准使用溶液:将标准贮备液用纯水稀释成1.0mL含巴豆醛0.10mg。
    
    3.3 聚乙二醇)PEG)-4000。
    
    3.4 102白色担体(60～80目)。
    
    3.5 异戊醇水浓度,0.1mg/mL。
    
    4 仪器
    
    4.1 气相色谱仪。
    
    4.1.1 氢火焰离子化检测器。
    
    4.1.2 色谱柱:长2m,内径4mm不锈钢柱。
    
    4.1.3 10?L微量注射器。
    
    5 采样
    
    将水样采集在磨口塞玻璃瓶中。
    
    6 分析步骤
    
    6.1 色谱条件
    
    6.1.1 色谱柱:15%聚乙二醇-4000涂渍在102白色担体上。
    
    6.1.2 温度:柱温:80℃,检测器温度140℃,气化室温度140℃。
    
    6.1.3 气体流速:N2，45mL/min；H2，50mL/min；空气，700mL/min。
    
    6.2 测定
    
    取水样5.0mL(若巴豆醛含量过高时,可将水样适当稀释后再取出5.0ml),加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,取10?L注入气相色谱仪。记录色谱峰，根据巴豆醛和异戊醇二个峰高比值，从内标样准曲线上查出巴豆醛浓度。
    
    6.3 内标校准曲线的绘制:吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛标准使用液(3.2)于5.0mL比色管中,加纯水至刻度。此系列的巴豆醛溶液浓度分别为1，2，4，6，8，10mg/L，各加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,各取10?L进样,以巴豆醛与异戊醇的峰高比值为纵坐标,绘制内标准校准曲线。
    
       
    从内标校准曲线上查得浓度，即为水样的浓度(mg/L)，经稀释的水样，需乘以稀释倍数。
    
    8 精密度和准确度
    
    二个实验室对巴豆醛浓度为10?g/mL水样进行重复测定，相对标准差为0.56～3.7%。两个实验室用井水、坑水，维尼纶厂、制药厂、自行车厂废水作加标回收试验，回收率为95～108%。