经济、实惠的湿法分析N元素仪器—HCA-IN氮分析仪

概述

HCA-IN氮分析仪能快速、准确测定合金钢、不锈钢中的氮的质量分数。仪器结构简单，设计紧凑合理，操作方便，容易修理。本仪器在加试剂、发放试剂均由电磁阀控制，减少分析人员手工操作之繁脑。该仪器故障少，适合初学者使用。由于该仪器分析条件一致，因此分析数据高，重现性好，标准误差范围。

章用途及技术性能指标

1、对合金钢、不锈钢中氮的质量分析

2、测量范围：0.02%-0.7%

3、分析误差：合GB223.8-223.24-24-82钢铁分析误差标准

4、分析方法：纳氏试剂光度法

5、控制方法：加热蒸馏、加液、放液、水洗均用电磁控制。（祥见表一）

6、工作电源：220V&plun;10%

7、电磁阀电源：由变压器输出交流24V电压进行用电工作。

8、环境温度：0℃-45℃，相对湿度＜85%

9、冷却水：普通用生活自来水。

第二章           仪器结构与工作原理

节仪器的组成

本仪器由控制器、蒸汽发生器、蒸馏瓶、冷却管、废液瓶、接收瓶、接收瓶支架组成（图一、图二）

第二节   工作原理与工作流程

1、工作原理

试样在机外用适当的酸溶解后，加入到蒸汽发生器内，（蒸汽发生器内须经DZ8、5、10预置50ml 50%Na O H溶液），通过DZ₁₂进行加热蒸馏，氨经蒸馏出后与汞碘化钾（钠氏试剂）的碱性溶液生成不溶性铵。其化学反应如下：

试样分解：2F e₂N +5H₂S O₄=4F e S O₄+(N H₄)₂S O₄+H₂↑

2F e₂N+10HCL=4F eCL₂+2N H₄CL+H₂↑

蒸馏过程：（NH₄）₂SO₄+2Na OH=N a₂S O₄+2N H₃↑+2H₂O

         NH₄CL+NaOH=NaCL+NH₃↑+H₂O

                               Hg

显色反应：NH₄OH+2K₂HgI₄+3NaOH≒O         NH₄I +3NaI+4KI+3H₂O

                                 Hg

2、工作流程：

  先阅读（图一）控制器铵钮部分，牢记各控制按钮功能，方能熟练掌握操作流程。

（A） 打开DZ1电源，打开冷却水进水开关；

（B）  打开DZ2（废液）、DZ10发放按钮，打开DZ6加显、DZ7加酸、DZ8加碱按钮，进行对定量加液器内加液；

（C）  定量加液器内各自加满试剂后，关闭DZ6、DZ7、DZ8；并将接收瓶放在接收瓶支架A面上，置于冷凝下端（图三）；

（D） 打开DZ4放酸，DZ5放碱按钮放液，并向蒸馏瓶内加入溶解好的试样母液（通过加液漏斗加入）。加好后关闭DZ4，DZ5按钮；

（E）  打开DZ9水洗按钮，水洗三次，关上DZ2、DZ10按钮，准备加热蒸馏；（蒸馏前先查看蒸汽发生器内是否要补充水，因蒸发而须补充水，若须补充水，则打开DZ11补水按钮进行补水；

（F）   打开DZ12加热按钮进行加热蒸馏，当吸收瓶内吸收溶液收集至80ml时（有刻度线），将接收瓶放在接收瓶支架B面上，（见图四），继续蒸馏30秒，关闭DZ12加热按钮，停止加热；

（G） 从接收瓶支架上取下接收瓶置于显色液出口处（图一），打开DZ3放显按钮，同时打开DZ2放废液按钮，放去废液。将显色后的试液用水稀至100ml摇匀，放置10min后进行比色。波长430nm     1公分比色皿  水参比

第三章试剂配制及母液制备

节试剂配制

1、盐酸HCL：d =1.18

2、过氧化氢：30%

3、：1+4

4、氢氧化钠：50%，制成溶液后，加几粒纯锌片，煮沸10分钟，以除去₃或₂，取出锌粒，冷却后，过滤后使用。储于塑料瓶中。

5、0.01N：70ml 水中，加（1+4）2滴。

6、显色剂：称取碘化钾25g 加水约15ml 溶解，加9克，搅拌使棕红色沉淀溶解，然后加饱和溶液至有棕红色沉淀产生，加40%氢氧化钠170ml ，此时沉淀又溶解，后加饱和溶液至有少量黄色沉淀产生，稀释至500ml ，贮存于塑料瓶中，1-2天后使用上部澄清溶液。

第二节 母液制备

1、称0.5克于250ml锥形瓶中，加盐酸15ml，分批加入过氧化氢4-5ml，使试样溶解；

2、加水约10ml，煮沸30-40秒，至无小气泡，分解过量的过氧化氢，取下冷却，为母液，准备蒸馏用；

3、不同含量称样量可以改变（表二）

（表二）不同含量称样量

4、不同的钢样,采用不同的溶样酸(见表三)

(表三)不同钢样的溶样酸

第四章操作与使用

仪器操作按钮开关控制示意图（图四）

一、开1（电源）开冷却水

二、开2（废液）10发放

三、接收瓶放于接酸出口下端

四、开8（加钠）、7（加酸）、6（加显）

五、完毕后，关8（碱）、7（酸）、6（显）

六、开4（放酸）、5（放钠）、（加母液）

七、完毕后，关4（酸）、5（碱）

八、接收瓶放于冷凝管下端，置于A面上（图三）

九、开关9（水洗三次）

十、关2（废液）、10（发放）

十一、   是否须补充水（11）

十二、   开12（加热）此时可以进行3、4、5项操作，为下一只样做准备

十三、   液满70ml时，放低接收瓶于B面上离开冷凝管端口继续蒸馏30秒（图四）

十四、   关12（加热）

十五、   接收瓶移于显色液出口处，开3（放显）,以下见工作流程。

十六、   开2（放废液）

第五章  注意事项及保养

1、氮的测定尽量不要与一般化学分析在同一室操作，避免氮和氮化合物沾污试液。定氮室不得有酸雾及氨气（室内禁放氨水）

2、准确分析须与分析试样条件控制一致，因为试剂、蒸馏水中难免有微量铵存在。

3、所用蒸馏水应为中性及氨或氮化合物，分析试样前，先作空白试验。

4、蒸馏时碱量以过酸量7克为宜。

5、蒸馏仪各部位连结处不得漏气。

6、试样中不同含氮量应采用不同称样量，（见表二）。

7、DZ10下端有一玻璃阀如损坏，将导致废液排放不出，需更新。

8、补不进水，可能DZ11电磁阀损坏，需更新。

                                  表一

附：仪器电路图