供应医药溶剂成分检测专用液相色谱仪

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医药溶剂成分检测

高温液相色谱（HT-LC）在医药领域中的应用：挑战和成就

在药厂中，建立适合于评价药物活性成分（APIs）和配方药效/纯度的分析方法是其分析部门的主要工作。为了识别潜在的杂质，药物实验室采用的分析方法通常是比较缓慢的。然而，对于许多分析如研发、药物代谢、化学过程研究，这些方法都是太慢而不合实际。一种提高液相色谱分析速度的方法是提高温度，本文讨论了升高温度的优势，包括灵敏度改善，选择性变化，以及采用温度梯度同时分析极性和非极性分析物。高温色谱具有许多优点，随着仪器性能的改善，这些方法将具有很好的重现性且能用于论证分析。马鞍山液相色谱仪 淮化液相色谱仪

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在药厂中，发展适合于评价药物活性成分（APIs）和配方药效/纯度的分析方法是其分析实验室的主要工作。许多研究人员通常根据经验来建立相对稳定的液相色谱方法，这些方法也可能用于未来的临床药物检测。研究人员希望采用这些方法将一些药物生产过程中可能产生的杂质及潜在的降解产物与药物活性成分分开。大多数的降解产物和杂质通常具有和药物活性成分相似的结构，分析方法对于选择性的要求具有相当的挑战性。方法发展过程中为了确保所有的峰都能得到分离，常需要采用具有更强保留能力的较长色谱柱和较缓的流动相梯度来分析可能的降解产物。实际上，人们更希望建立等度的药物活性成分的液相色谱分离方法，以减少方法在移植过程所带来的重现性问题。通常的方法是采用150 mm × 4.6 mm的色谱柱（5μm或3μm的填料粒径），在45 min内完成分析任务。

可靠的分析方法能够满足临床药物稳定性评价或质量评价的需求。然而，当需要将杂质分离以便进一步识别时，这些方法的分析时间对于研发（毒性材料的纯度评价）、药物代谢（代谢产物的评价）、化学过程研究（纯度评价用于改进合成过程）、药物研究（赋形剂的兼容及配方开发）甚至是对于一般的实验室分析而言都太长，甚至不合实际。分析时间取决于样品对分析系统的适应性，这也将给那些等待分析验证方法提供数据的部门很难做出决定。因此，探索不增加成本，且能在不损失峰容量和分辨率的条件下提高分析通量的方法具有非常重要的意义。

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液相色谱分析中提高柱温（>40℃）的优点已有诸多报道^[1,2]。随着温度的升高，流动相的粘度将会降低，从而可以采用更高的流量（甚至可以高达8 mL/min）以达到高通量的分析。同时，由于流动相粘度的降低，更细粒径的填料（<3 μm）以及更长的色谱柱甚至多根色谱柱的耦联可以被采用，从而使得一些很难分开的关键色谱峰能够得到基线分离。此外，由于分析物在高温下快速通过色谱柱，分析物的扩散也会得到改善，区带展宽变小，柱效增加。系统温度的升高也会改变水的介电常数，使得水具有有机溶剂的特征。方法发展中有机溶剂使用的减少，使分析成本降低，为液相色谱提供了一种“绿色”的流动相。由于当前仪器条件的限制，有机溶剂梯度尚不能完全被温度梯度所取代^[3-5]。

尽管几年前高温液相色谱的优点就已经得到认可，然而直到近，商品化的仪器才克服了一些技术上的问题。在样品进入色谱柱前，对流动相进行预热可以解决温度不匹配的问题；而在进入检测器前，对色谱柱洗脱下来的产物进行快速冷却可以解决检测问题，将具有蒸气传感器的自动开关阀嵌入到商品化的柱温箱中可以解决有机溶剂过热所带来的安全问题。值得注意的是，温度不匹配问题的解决可以将色谱柱的柱效提高50%以上。近色谱柱技术的进步也为温度可达到200℃以上的方法提供了稳定的色谱柱选择。这些色谱柱包括氧化锆、多孔石墨碳、预保护的多配位基硅胶和二乙烯基苯基质的色谱柱^[2]。六安液相色谱仪 毫州液相色谱仪 池州液相色谱仪  宣城液相色谱仪

2在药物实验室的应用

2.1用于纯度评价的快速液相色谱方法

以作者的经验，对于一个评价纯度的分析方法，平均需要45 min的分析时间。在进行样品分析之前，还需要进行其他实验，包括溶剂空白的分析、样品的适应性、定量限等；每个实验通常也至少需要进行5次以确保定量结果。就这个时间范围而言，一组样品的分析至少需要3.5 h的分析时间。而对于评价一个样品的纯度所需要的时间将长达6.5 h。

这个时间范围只有少数的实验可以接受，那些需要更快循环周期的研发部门在进行分析之前将可能采用其黄山液相色谱仪  滁州液相色谱仪 阜阳液相色谱仪 宿州液相色谱仪

他的方法，包括采用一些没有验证的梯度方法或者不评价空白或系统适用性。采用这些替代方法有可能会出现一些问题，包括由于杂质和药物活性成分的共洗脱而造成的潜在杂质的丢失，系统不能达到足够的检测限，潜在的杂质在死时间下被洗脱，潜在杂质的定量结果不重现，以及与空白有关的峰定量等。高温液相色谱（HT-LC）能够加快这些评价纯度方法的论证而不损失分辨率与选择性。芜湖液相色谱仪 蚌埠液相色谱仪

图1给出的序列图是一种显影混合物中光敏感成分的色谱图，这种方法被第十次国际标准化会议推荐作为光稳定研究的标准分析方法。采用Zorbax C18柱（75 mm × 4.6 mm）（Agilent Technologies, New Castle, DE）进行分析。流动相为水和乙腈，添加剂为0.01%TFA，采用70/30（v/v）的流动相等度分离20 min，然后在10 min内梯度变化至20/80（v/v）。