X射线荧光光谱法测试原理：
X射线荧光光谱法是一种现代仪器分析方法，通过X射线管产生入射X射线（X射线），激发被测样品；受激发的样品中的每一种元素会发出特征X射线（二次X射线）——这种特征X射线具有特定的能量和波长特性（莫塞莱定律），这些放射出来的二次X射线的能量及数量被探测系统测量，通过配套软件将这些射线信号转化为样品中各种组分元素的具体含量。
1 仪器测试方法
图1 X射线荧光分析流程图
1.1 设备及试剂
设备：X射线荧光光谱仪一台 EDX3200S PLUS；电子天平一台（0.01g）；自动压片机一台（压力不小于40T）；鼓风干燥箱一台；振动磨一台；非金属样品筛（200目）
试剂： 硼酸粉末（分析纯）；土壤国家标准物质；土壤样品
1.2 样品的采集、保存和前处理
土壤样品的采集和保持按照HJ/T166执行，样品的风干或烘干按照HJ/T166相关规定进行操作，样品研磨后过200目筛，于105℃烘干备用。
用电子天平称量5.00g过筛（200目）的土壤标准物质或样品和12.00g硼酸粉末（镶边材质），称量误差±0.05g。然后放入压片机中压片成型，压力30T（压力范围20～30T）,保压时间30s。
1.3 工作曲线的建立和样品分析
设定适当的测量条件，使用EDX3200S PLUS扫描国家标准物质（简称标样）GSS-1～GSS-15，建立土壤标样中关注元素含量与强度的线性工作曲线。然后，对未知样品进行测量。
2. 测量及数据分析
2.1 土壤中关注的金属元素及氧化物检出限测量
EDX 3200S PLUS 配有三组滤光片，根据土壤中关注元素的特性，设置测试条件。用国家土壤标样GSS-1-GSS-15标定仪器，建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下，使用高纯SiO2 做空白基体，连续测试11次，根据检出限公式： 3倍的空白基体的标准偏差除以仪器的灵敏度
终获得EDX 3200S PLUS测量土壤样品的方法检出限，如下表所示
表1 土壤样品中金属元素及氧化物的检出限
| 序号 | 元素/化合物 | 国标要求 检出限 | 仪器检出限 | 判定 |
| 1 | K2O | 1500.0 | 72.2 | 满足 |
| 2 | CaO | 2700.0 | 39.3 | 满足 |
| 3 | Ti | 150.0 | 6.7 | 满足 |
| 4 | V | 12.0 | 1.1 | 满足 |
| 5 | Cr | 9.0 | 3.6 | 满足 |
| 6 | Mn | 30.0 | 2.2 | 满足 |
| 7 | Fe2O3 | 1500 | 6.6 | 满足 |
| 8 | Co | 4.8 | 0.13 | 满足 |
| 9 | Ni | 4.5 | 1.2 | 满足 |
| 10 | Cu | 3.6 | 2.4 | 满足 |
| 11 | Zn | 6.0 | 3.26 | 满足 |
| 12 | Ga | 6.0 | 1.76 | 满足 |
| 13 | As | 6.0 | 6.0 | 满足 |
| 14 | Br | 3.0 | 1.3 | 满足 |
| 15 | Rb | 6.0 | 1.0 | 满足 |
| 16 | Sr | 6.0 | 1.3 | 满足 |
| 17 | Y | 3.0 | 1.2 | 满足 |
| 18 | Zr | 6.0 | 1.8 | 满足 |
| 19 | Pb | 6.0 | 6.0 | 满足 |
| 20 | Th | 6.3 | 2.4 | 满足 |
| 21 | Ba | 35.1 | 13.5 | 满足 |
注：
1、Co受Fe元素Kb严重干扰，通过公式得出极低检出限是有一定的偏差。
2、由于这个型号仪器没有抽真空（或充氦气），所以没有做轻元素如Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等。而La、Ce、Hf受散射本底影响无法得到有效谱，P、S、Cl在国家土壤标样中都是高含量，没有合适的低含量标样，主要的原因是受本底影响很大，谱图不规则，均没有考虑。
3. 满足国标的元素有K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、As、Pb、Th和Zr。
EDX 3200S PLUS系列仪器介绍
图2 EDX 3200S PLUS 荧光光谱仪
EDX 3200S PLUS 属于江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的产品，设备采用了能量色散X射线荧光光谱技术实现土壤中微量金属有害元素的快速检测，设备采用了先进的探测器和激发源等硬件配置。
本产品除了测量土壤和水系沉积物外，还可以用于稻米、小麦、谷物、烟草等作物中的重元素镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）和硒（Se）的快速无损检测。
性能参数
产品型号：EDX 3200S PLUS
产品名称：X荧光光谱仪
测量元素范围：从钠（S）到铀（U）
元素含量分析范围： ppm—99.99%（不同元素，分析范围不同）
同时分析元素：性可测几十种元素
测量时间：60秒-300秒
探测器能量分辨率为：可达125eV
管压：5KV-70KV
管流：50μA-1000μA
测量对象状态：粉末、固体、液体
输入电压：AC 110V/220V
环境温度：15℃-30℃
环境湿度：35%-70%
