水热反应釜样品前处理

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水热反应釜是我西安洪辰仪器厂独立研发，我厂水热反应釜外壳和内胆均有两种不同优质材料加工而成，其中水热反应釜外壳分别用优质‘316不锈钢与优质’304不锈钢’制作而成；内胆分别用‘聚四氟乙烯’与‘PPL（对位聚苯）’制作而成。316水热反应釜、304水热反应釜现我公司大量对外销售，欢迎各地学校、单位等客户来电咨询详情！批发、零售，我公司厂家直销，价格更低、更优惠。欲购从速！（大陆地区，均包邮）

西安洪辰仪器厂位于陕西省 西安市 成立于2012年。我公司生产加工水热合成反应釜、PPL水热反应釜、压力溶弹、高压消解罐、聚四氟反应釜、PPL高温反应釜、高压反应釜、单|双层玻璃反应釜等釜类产品。另可单独定做反应釜垫片，反应釜外壳，反应釜内衬，反应釜釜盖。

水热反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理；也可用于小剂量的合成反应；还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用，还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器，以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此，在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。

水热反应釜特点

1、抗腐蚀性好，无有害物质溢出，减少污染，使用安全。

2、升温、升压后，能快速无损地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。

3、外观美观，结构合理，操作简单，缩短分析时间，数据可靠。

4、内有聚四氟乙烯衬套，生成护理，可耐酸，碱等。

5、可替代铂坩埚解决高纯氧化铝中微量元素分析的溶样处理问题。烘箱中使用的高压消解罐，也称为溶样器、压力溶弹、水热合成反应釜、消化罐、聚四氟乙烯高压罐，是利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。

当我们生产过程对温度要求不高时我们可以采用水加温的方式进行加热，水加热系统分为敞开式和密闭式两种。敞开式较简单，它由循环泵、水槽、管道及控制阀门的调节器所组成，当采用高压水时，设备机械强度要求高，实验反应釜外表面焊上蛇管，蛇管与釜壁有间隙，使热阻增加，传热效果降低。

   蒸汽加热：当生产要求加热温度在100℃以下时我们可以使用蒸汽加热搪玻璃反应釜的方式，这种是用一个大气压以下的蒸汽来对设备进行加热;当温度要求在100~180℃范围内，我们就得使用饱和蒸汽;当温度要求更高时，我们就必须使用高压过热蒸汽来进行加热。

  电加热反应釜是通过电阻丝缠绕在搪玻璃反应釜筒体的绝缘层上或安装在离搪玻璃反应釜若干距离的特设绝缘体上，因此，在电阻丝与搪玻璃反应釜体之间形成了不大的空间间隙。

    若我们生产工艺要求在更高温度下操作或欲避免采用高压的加热系统时，可用其它介质来代替水和蒸汽，如矿物油(275～300℃)、联苯醚混合剂258℃、熔盐(140～540℃)、液态铅(熔点327℃)等。

在涂料领域中的应用

　　石墨烯的共轭结构导致其与水、有机溶剂以及聚合物的相容性较差，因而增加了其在涂料领域中的应用难度。为解决该问题，可在制备石墨烯的过程中先将GO功能化改性，再按需要进行还原。

　　3.1石墨烯的功能化改性

　　非共价法修饰是将石墨烯与修饰剂相互作用(如氢键作用、静电作用和π－π相互作用等)实现对石墨烯的改性，该法不破坏石墨烯的共轭结构，可保持其优异的导电性能。π－π相互作用可得到具有线－杆－线结构的石墨烯/PEG－OPE－PEG复合材料，杆是带共轭结构的亲油性低聚物，线则是亲水性PEG，该复合材料在水和有机溶剂中都显示出很好的相容性。

　　3.1.1共价键修饰

　　共价键修饰是将活性较高、具有特定官能团的物质以共价键的方式接枝到石墨烯上，以提高石墨烯的反应活性、相容性及其他特性。GO上存在羧基、环氧基、羟基等官能团，这些基团可作为功能化反应的活性位点。用聚乙烯醇的羟基与GO的羧基反应，可制得能在二甲基亚砜和水中分散的功能化石墨烯。Stankovich等用异氰酸酯衍生物反应将GO的羧基和羟基转变为活性酯胺和氨基甲酸酯，产物可在极性质子溶液中稳定存在，且可作进一步修饰。GO的环氧基团也可加以利用，Wang等将GO与十八胺进行开环反应，得到可在有机溶剂中均匀分散、浓度达15mg/mL的功能化石墨烯分散体系。

　　3.1.2非共价键修饰

　　非共价法修饰是将石墨烯与修饰剂相互作用(如氢键作用、静电作用和π－π相互作用等)实现对石墨烯的改性，该法不破坏石墨烯的共轭结构，可保持其优异的导电性能。π－π相互作用可得到具有线－杆－线结构的石墨烯/PEG－OPE－PEG复合材料，杆是带共轭结构的亲油性低聚物，线则是亲水性PEG，该复合材料在水和有机溶剂中都显示出很好的相容性。

　　3.2在涂料体系中的应用

　　石墨烯用于涂料中可制备纯石墨烯涂料和石墨烯复合涂料，前者主要是指纯石墨烯在金属表面发挥防腐蚀、导电等作用的功能涂料;后者主要是指石墨烯首先与聚合物树脂复合，然后以复合材料制备功能涂料，石墨烯可显著提升聚合物的性能，因此石墨烯复合涂料成为石墨烯的重要应用研究领域。

　　石墨烯与聚合物树脂复合方法大致有3种:

　　(1)熔融共混。高温下将聚合物与石墨烯熔融混合，可避免使用有机溶剂;(2)溶液共混。选择合适的溶剂先溶解聚合物，再与石墨烯分散液均匀混合，后除去溶剂;

　　(3)原位聚合。将石墨烯分散到聚合物单体中，发生单体－单体间、单体－石墨烯－单体间聚合，原料通常为改性石墨烯，以提高两者相容性。前两种方法是使聚合物进入石墨烯内部形成插层复合物，第3种方法是使聚合物在石墨烯上生长，三者均能有效地使石墨烯剥离并均匀分散。

 　　3.2.1导电涂料

　　石墨烯的共轭结构使之具有很高的电子迁移率和优异的电学性能，这是人们希望可以利用的性能。传统的导电涂料通过加入导电性物质作为添加剂来达到涂膜导电的目的，导电性添加剂通常为金属或金属氧化物颗粒(如银粉、铜粉、氧化锌等)，以应用较为广泛的银粉为例，其用量、粒径和形态都对涂料的导电性能有很大影响。相比银粉，石墨烯除了有很好的导电性能外，还具备优异的机械性能及热性能，是的导电涂料添加剂。Pham等以一种快捷且低成本的方法制备了导电性石墨烯涂料，其流程如图1所示。

　　将制得的GO与还原剂水合肼制成混合分散液，将该分散液喷涂在已预热的基底上。该方法的优点在于制备涂膜的同时还原了氧化石墨烯，通过简单步骤制得致密的导电性石墨烯涂膜，其表面电阻为2.2×103Ω/sq，在波长550nm下透光率高达84%。石墨烯导电涂料也可通过旋涂工艺施工，涂膜表面电阻可低至102～103Ω/sq，在550nm波长下透光率达到80%。

　　3.2.2防腐涂料

　　利用石墨烯优异的电学性能可制得性能卓越的防腐涂料，王耀文采用溶液共混法将rGO添加到环氧树脂中制备出含0.5%～2%不同比例石墨烯的防腐涂料。具有片层共轭结构的rGO可层层叠加形成致密的隔绝层，抑制水对涂膜的浸润与渗透，起到物理防腐作用;rGO的导电性能使其能迅速地将阳极反应中Fe失去的电子传导到涂料表面，从而阻止Fe3+生成沉淀而发生腐蚀。Yu等采用原位乳液聚合法将经对苯二胺/4－乙烯基苯甲酸改性的氧化石墨烯(pv－GO)添加到聚苯乙烯(PS)中得到pv－GO/PS纳米复合材料(合成路线如图2所示)并制成涂料。与纯聚苯乙烯相比，涂膜防腐蚀效率由37.90%提高到99.53%，分解温度由298℃提高到372℃，杨氏模量由1808.76MPa提高到2802.36MPa。

　　Prasai等采用2种方法制备石墨烯防腐涂层，一种以需要保护的金属镍作为衬底，用CVD法制得原生多层石墨烯涂层薄膜;另一种以铜作为衬底，用CVD法制备石墨烯涂层薄膜，以聚甲基丙烯酸甲酯作为介质将石墨烯薄膜转移到需要保护的镍表面上。研究发现，前者制备的石墨烯防腐涂层可以使镍的腐蚀减慢20倍，后者制备的涂膜可使腐蚀减慢4倍。后一种方法对许多不能直接以CVD法在其上制得石墨烯涂层的衬底非常适用，通过转移工艺可保证石墨烯薄膜在合适的衬底上生长，而在其他金属表面发挥防腐作用。Schriver等则发现用CVD法制备的石墨烯只能提供短时间的防腐蚀效能，在长时间的腐蚀测试中，涂覆有石墨烯的铜表面比纯铜表面腐蚀更为严重。

　　3.2.3建筑涂料

　　石墨烯的导热系数高，将其用于建筑隔热涂料可有效降低建筑物的内部温度，增强节能效果。薛刚等采用回流法将石墨烯包裹在红外发射粉末表面，制备了一种含石墨烯、电气石和过渡金属氧化物的复合散热涂料。石墨烯可降低红外颗粒的热阻，与普通散热涂料相比，含石墨烯的复合涂料红外发射率达到96%，节能6.37%，体现出良好的节能效果。GO与石墨烯具有同样优异的力学性能，能显著改善聚合物的抗拉强度与韧性，吕生华等采用溶液共混法将GO加入到以丙烯酸酯类聚合物与水泥复合而成的聚合物水泥防水涂料中，GO丰富的含氧基团可调节水泥水化产物的生长，使涂膜的物理性能(如拉伸强度、断裂伸长率、抗渗性等)得到明显提升。

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