增塑剂检测仪

增塑剂检测仪

GC-MS 6800用于有机物的检测，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于RoHS 2.0中有机化合物的检测。

实验部分

增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DIBP）检测方法

样品测试流程

参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

样品加标TIC图（蓝色）与邻苯混标TIC图（红色）

多溴联苯和多溴联苯醚

样品测试流程

参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用甲苯定容至5mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

样品TIC图（蓝色）与多溴联苯醚混标TIC图（红色）

2.1 测试原理

鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷伦科技）

旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（色谱科，12位）

乙腈、正己烷、丙酮 （色谱纯）、氯化钠（分析纯）

丙基乙二胺键合硅胶（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪马科技）

2.3 测试方法

  1)提取

称取10g鸡蛋样品于离心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速匀浆提取2min，再加入5g氯化钠，剧烈震荡10min，3000r/min 离心10min。

  2）净化

    取上清液10ml转移至50ml离心管中，加入10ml正己烷，振摇3min，静置分层，弃去上层正己烷相，再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解残渣。

    用5ml丙酮+正己烷（3:7）预淋洗PSA柱，将样液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脱，控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS测定。

2.4仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件：80℃ 20℃/min  280℃（5min）

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：260℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min

电离方式：EI；电离能量：70eV

进样方式：不分流；进样量：1.0μl

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50～550amu），SIM模式定量

定量离子：367； 辅助离子：213、369、420

图2. 鸡蛋样品加标TIC图

图3. 鸡蛋样品加标MC图

3 小结

GC-MS 6800测定食品中的氟虫腈残留物，仪器灵敏度高，检测限为3μg/kg，稳定性好，满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。

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