简介

     2014年欧盟相关机构动议,计划近期在RoHS 2.0指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)并优先进行评估,这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP,以及此前RoHS 2.0指令中规定的多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs),均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,作为天瑞仪器精心打造的一款性价比高的气质联用仪,拥有多项发明,具有分析高效快速,定性定量准确,软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗,适合企业和实验室用户长期稳定地使用。

仪器介绍

气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800

GC-MS 6800用于有机物的检测,具有检出限低,定性能力强、定量准确的特点,可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP;阻燃剂六溴环十二烷、多溴联苯和多溴联苯醚等物质的检测。

主要技术指标:

 

GC技术指标

进样口温度

独立控温,温度450?C。

压力设定范围

0-100Psi, 0.002 Psi。

压力控制模式

电子压力控制,支持恒压、恒流

分流模式

分流与不分流进样口,分流比1000:1

柱温箱操作温度

室温+4℃~450℃

柱箱平台升温

7阶8平台程序升温

柱箱升温速率

120℃/min

自动进样器

选配

MS技术指标

离子能量(EI源)

5eV~250eV(可调)

质量范围

1.5~1000amu

分辨率(R)

单位质量分辨

离子源温度

100~350℃

气质接口温度

独立控温,450℃

质量轴稳定性

± 0.10 amu/48hrs

灵敏度

1pg八氟萘全扫描m/z 272处,信噪比≥30:1 (RMS)

扫描速率

10000amu/s

真空系统

涡轮分子泵70 L/s

检测器

高能打拿级(HED)的电子倍增器

 

实验部分

增塑剂(DBP、BBP、DEHP)检测方法

样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。测试所得相关谱图如下:

样品TIC图(蓝色)与邻苯混标TIC图(红色)

六溴环十二烷(HBCDD)

样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取16小时以上,转移并浓缩近干,用甲苯定容至5ml,过滤,上机测试。测试所得相关谱图如下:

样品TIC图(蓝色)与六溴环十二烷标准品TIC图(红色)

多溴联苯和多溴联苯醚

样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用甲苯定容至5mL,过滤,上机测试。测试所得相关谱图如下:

样品TIC图(蓝色)与多溴联苯醚混标TIC图(红色)

附:实验室间比对合格证书

附录1:实验室间比对合格证书(六溴环十二烷)

录2:实验室间比对合格证书(DBP、BBP、DEHP)

附录3:实验室间比对合格证书(十溴联苯醚)