您好,欢迎来到维库仪器仪表网 网站登录 | 免费注册 | 忘记密码

手机访问

液相色谱仪的基本故障

类别:解决方案      出处:维库仪器仪表网      发布于:2017-12-26 15:20:46 | 830 次阅读

  液相色谱仪的基本故障

  1、柱压高原因

  (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;

  (2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

  2、气泡溢出

  流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

  3、既无压力指示,又无液体流过

  (1)泵密封垫圈磨损;

  (2)大量气泡进入泵体;

  处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

  4、压力波动大,流量不稳定

  原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

  5、出峰不佳,峰分叉

  (1)色谱柱被污染;

  (2)柱头填料塌陷;

  处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

  6、峰面积重复性不佳

  (1)进样阀漏液;

  (2)加样针不到位。

  (3)液量不足.

  以上就是液相色谱仪的基本故障,希望此文能够给您带来帮助,如有需要的可以关注我们。

标签: 液相色谱仪

相关技术资料

全年技术资料征稿

稿件以电子文档的形式交稿,欢迎大家砸稿过来哦!

联系邮箱:3342987809@qq.com

版权与免责声明

凡本网注明“出处:维库仪器仪表网”的所有作品,版权均属于维库仪器仪表网,转载请必须注明维库仪器仪表网,http://www.hi1718.com,违反者本网将追究相关法律责任。

本网转载并注明自其它出处的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品出处,并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。