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离子色谱仪常见故障问题

类别:解决方案      出处:维库仪器仪表网      发布于:2017-11-09 15:49:33 | 1641 次阅读

  离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

  离子色谱仪常见故障可以分为以下几类,详细的操作如下:

  一、电导高

  1.淋洗液基体中有高电导物质。排除方法:更换配液水或者试剂。

  2.色谱柱中吸附高电导的物质。解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。

  3.电导池中有固体电解质结晶。处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。

  4.量程选择不对。如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。重新选择量程即可。

  二、压力指示异常

  1.恒流泵单向阀污染。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。

  2.六通进样阀堵塞。在开泵状态下卸开每一个孔路,观察流液情况进行确定和相应的冲洗处理。

  3.色谱柱入口处滤膜堵塞。将色谱柱取下并拧下柱头,小心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。此方法是的人来完成,使用者不要轻易使用。

  4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。方法检查色谱柱后面部分,观察每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。接头不要卡的太紧了。

  三、基线不稳噪声大

  1.仪器通淋洗液未达平衡状态。仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。

  2.流路中有气泡。按照流路顺序排查气泡产生的位置,逐一排除。

  3.仪器接地不良。要保持良好的接地线。

  4.电压不稳或电磁干扰大。安装稳压器,尽量避免其他强磁性仪器在附近干扰。

  5.泵的流速不稳定了或者泵本身的噪声太大。对泵进行测量或者更换泵。

  四、基线漂移大

  1.流动相未进行脱气处理。

  2.室温波动大。室内保持温度稳定。

  3.流量发生变化或流路有渗漏。按照流路观察是否有漏液现象发生,并做相应的紧固处理。

  4.电压不稳或静电干扰。解决方法:加稳压器和将仪器接地。

  五、重复性差

  1.进样量掌握的不好,注入的样品量多少不一。建议每次比定量环大3-5倍的进样量。

  2.试剂或去离子水中的不纯,会造成分析重复性差。可更换试剂或重新处理去离子水。

  3.流速不稳定,会造成定性时间偏差。

  4.室温变化大,定量影响比较大。

  5.选择进样的浓度过高或过低。

标签: 离子色谱仪

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