正确的滴定分析仪器校准方法

    常用的仪器有滴定管，容量瓶和移液管等，这类量器都是用来准确取溶液体积的，因此其准确度应该符合要求。目前我国生产的量器的准确度可以满足一般分析工作者的要求，不需要校准。但是在要求较高的分析中对所用的量器进行校准。量器的误差主要来自两方面：

    1.仪器标刻体积不准

    2.量器所标容积都是指在20℃时的容积，若测量不在20℃左右进行，就会出现误差，容量器皿的校准采用称量法，有时候需要对滴管，容量瓶和移液管等进行容积的相对比较，这种方法称为相对校准法，下面跟笔者一起来学习一下两种矫正方法吧！

    一、称量法

    这种量法是称量量器中所容纳或放出水的质量，根据水的密度计算出该容量器在20℃时的容积。由质量换算成容积时，必须考虑三方面因素的影响：

    1.水的密度随温度而发生的改变

    2.空气浮力对称量水的质量的影响

    3.温度对玻璃器膨胀的影响

    综合以上的因素可以得出校正公式：

    通过式中可知：p'_t是t℃在空气中1mL水的质量（g）,pt是水的密度，单位是g.com^-3，t是校准时的温度，0.0012是空气的密度，8.4是黄铜砝码的密度，0.000025是玻璃的体膨胀系数。

为了使用方便，现将不通过温度时的pt和计算获得得p'_t值列与下表中：

    根据表中可以计算任一温度下一定质量的纯水所占的实际容积与量器所测量容积的差值，即为校正值。

    下面以滴定管为例，说明一下量器的正确校准方法：

    首先要用纸带套取一个干燥洁净的50ml带磨口塞的锥形瓶在分析天平上称其准确质量。在洗净的滴定管中，装入蒸馏水。，调节到0.00刻度。如想要校正滴定管0-10mL范围内的容积，则将称得准确质量的锥形瓶放在滴定管口，以每分钟100mL左右的流速放出约10mL水于锥形瓶中，2min后记录放出水后的准确体积。盖紧磨口塞，再称量出瓶+水的质量，计算出水的质量。根据放出水的质量。除以实验温度p'_t，可从上表查出，得出实际体积，将其与标刻体积相比较，即得体积校正值△V。

    例如，在25℃下校准滴定管。称得纯水质量为10.08g，按滴定管刻度读得体积为10.10mL，则它的实际体积为：

    校正值 △V=10.12-10.10=0.02(ml)

    二、相对校准法

    在容量分析中，经常需要分取试液的若干分之一进行测定。例如，用重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量时，称试样2.5000g，溶解后，转入250mL容量瓶中定容，再用25mL移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用重络酸钾标准溶液滴定，若所用250mL容量瓶的容积不正好等于25mL移液管的10倍，就会造成误差，因此需要对容量瓶和移液管进行相对校准。具体操作是：取一个干燥洁净的容量瓶，用25mL移液管一次次地吸取水，注入容量瓶中。若加水10次后的弯月点正好和刻度线相切，则容量瓶和移液管的相对容积是准确的，否则应在容量上做一新的校准标线。

    关于滴定分析仪器的两种校准方法就到此结束了，望能解决各位疑问。