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类别:技术参数 出处:维库仪器仪表网 发布于:2018-03-07 11:05:00 | 1309 次阅读
1、进样量W对峰高h,峰面积Ai的影响
进样量W值的大小对色谱柱过程的分配影响不可忽视,对h值,Ai值均在一定范围内呈线性关系,如图。
从图中可以看出:
虚线1是理论计算所得进样量
虚线2表示尚能维持峰形呈近似高斯分布,峰高仍对称分布所允许的进样量。
由图可见,W↑,n↓(急剧);在虚线2的范围内,w1/2基本不变,故h∞w成线性,采用h值定量时,一定采用此范围内进样量才好。至于Ai与W的线性范围较宽,其原因是此时h虽不与w值呈线性,但由于检测器线性范围宽,故W1/2也相应增加,结果仍能保持Ai与w值线性关系。所以,采用峰面积定量时,进样量可以更大一些。一般而言,柱粗、柱子长、液相载荷量大、K*值大,则允许W值就大,但不是无限度。从上述理论讨论中可知,当K↑时,H↓柱效变差,分析时间加长。
2、进样量W对保留值tR的影响
试验证明,当样品在固定液上具有非线性等温线分配时,保留值随样品变化而变化。对拖尾峰而言,W↑,tR↓;对前伸峰而言,W↑,tR↓。那么准确保留值应是外推到W值极小时的tR值,所以固定液含量低,进样量要相应减少。
3、汽化溢度的选择
汽化温度也足色谱操作参数,其值取决于样品的挥发性、沸点、极性、热稳定性、进样量等因素。一般取稍高于样品组分中量高沸点的温度,保证快、全汽化、无分解等要求。对某些高沸点、热稳定性差的样品,可维持在沸点温度左右,切勿使之产生汽化失真。此时可选用高灵敏度检测器,同时可使样品衍生为热稳定性好、易挥发的组分。经验表明,常规汽化温度吋选柱温卨20~50℃,制备色谱吋选在沸点左右。
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