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类别:操作使用 出处:维库仪器仪表网 发布于:2018-05-31 13:42:04 | 718 次阅读
一、色谱柱的平衡:
高效液相色谱仪反相色谱柱是保存在乙腈中,新柱应先用10~20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱,一定确保分析样品所使用的流动相与乙腈-水互溶。每天用足够的时间以流动相平衡色谱柱,会在处理问题方面获得的“补偿”,而且色谱柱的寿命会变得更长。
平衡操作步骤:
1、平衡开始时,将流速缓慢提高,用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线。缓冲盐或离子对试剂流速如果较低,需要较长时间来平衡。
2、如果使用的流动相中含有缓冲盐,应注意用纯水“过渡”。即每天分析开始前,必须先用纯水冲洗30min以上,再用缓冲盐流动相平衡。分析结束后,必须先用纯水冲洗30min以上,除去缓冲盐之后,再用甲醇冲洗30min保护色谱柱。
二、色谱柱的再生:
1、建议用来冲洗色谱柱的溶剂体积:
(1)Ф4×125mm色谱柱:
柱体积为1.6mL,所用溶剂体积为30mL。
(2)Ф4×250mm色谱柱:
柱体积为3.2mL,所用溶剂体积为60mL。
(3)Ф10×250mm色谱柱:
柱体积为20mL,所用溶剂体积为400mL。
2、再生方法:
(1)极性固定相的再生:
正庚烷,乙酸乙酯,丙酮,乙醇,水。
(2)非极性固定相的再生:
水,异丙醇,乙腈,水。
3、注意事项:
(1)在对用NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能以铵根离子形式存在,因此应在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后用水冲洗至碱溶液完全流出。
(2)如果用有机溶剂-水不能完全洗去硅胶表面吸附的杂质,在水洗后加用0.05M的稀硫酸冲洗非常有效。
三、色谱柱的维护:
1、使用预柱、保护柱和分析柱。硅胶在极性流动相和离子性流动相中有一定的溶解度。
2、大多数反相色谱柱的pH值稳定范围是2~7.5,尽量不超过该色谱柱的pH值范围。
3、避免流动相组成和极性的剧烈变化。
4、流动相使用前必须经脱气和过滤处理。
5、如果使用极性或离子性缓冲溶液作流动相,应在实验完毕后冲洗干净色谱柱,并保存于甲醇或乙腈中。
6、氯化物溶剂对色谱柱有一定腐蚀,柱和连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
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