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近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。
仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。
实验原理
用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药，用GCMS进行测定，以保留时间和标准质谱图比对进行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中，对六种有机磷的限量分别为：对硫磷3ug/L，甲基对硫磷2ug/L，马拉硫磷50 ug/L，乐果80 ug/L ，内吸磷30 ug/L，敌敌畏50 ug/L。
一、实验部分
1.1 试剂及仪器
二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：分析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL；
气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪
1.2 6种有机磷检测仪器条件
色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃
柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min）
进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1
溶剂切除时间：4min
检测器电压：-1000V，电流：100uA
扫描方式：SIM扫描
SIM扫描时分段扫描参数设置：
扫描起始时间/min | 持续时间/min | 扫描离子/amu |
4 | 4 | 109 145 185 220 |
8 | 4 | 87 83 170 229 |
12 | 2 | 200 233 246 263 |
14 | 2 | 93 97 125 173 235 |
图1 6种有机磷（0.5ug/mL）SIM扫描图
1.3 实验步骤
取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，过0.22um有机滤膜后测试。
二、数据与讨论
2.1 精密度和重复性实验
取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差，其相对标准偏差如下表所示：
名称 | 保留时间RSD/% | 峰面积RSD/% |
敌敌畏 | 0.09 | 3.43 |
内吸磷 | 0.06 | 5.38 |
乐果 | 0.05 | 7.22 |
甲基对硫磷 | 0.08 | 6.25 |
马拉硫磷 | 0.09 | 4.77 |
对硫磷 | 0.09 | 4.39 |
从上表可以看出，六种有机磷的峰面积相对标准偏差＜8%，保留时间相对标准偏差＜0.1%，结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。
2.2 线性关系和检出限
在本方法确定的实验条件下，移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限，相关结果见下表：
物质名称 | 线性方程 | 方法检出限（μg/L） |
敌敌畏 | y = 1.6E+05x – 600 R2 = 0.9991 | 0.1 |
内吸磷 | y = 78038x – 3242 R2 = 0.9977 | 0.2 |
乐果 | y = 1.2E+5x – 568 R2 = 0.9981 | 0.4 |
甲基对硫磷 | y = 40875x – 700 R2 = 0.9995 | 0.4 |
对硫磷 | y = 27201x – 954.36 R2=0.9992 | 0.08 |
结果表明6种有机磷线性关系良好，检测限为0.08~0.4μg/L，能满足国标GB 3838-2002中对六种有机磷的限量要求。
2.3 回收率实验
在自来水和河水中加入0.5ug 6种有机磷混标，分别作三次平行样，按处理样品的方法进行样品前处理，GC-MS 6800测试，采用外标法定量，计算其回收率，数据见下表：
项目 | 自来水回收率平均值/% | 自来水回收率RSD/% | 河水回收率平均值/% | 河水回收率RSD/% |
敌敌畏 | 87.6 | 7.27 | 84.8 | 8.72 |
内吸磷 | 80.8 | 11.38 | 84 | 10.81 |
乐果 | 89.4 | 3.88 | 95.6 | 8.28 |
甲基对硫磷 | 100.2 | 6.52 | 84.4 | 7.21 |
马拉硫磷 | 111 | 8.44 | 101.6 | 6.95 |
对硫磷 | 109.6 | 4.85 | 85.6 | 4.39 |
三、结论
本文通过对国标方法的改进，使用二氯甲烷萃取并往水中加入无水硫酸钠的方法，可以快速的使水和有机相分层，改进方法中减少了有机溶剂二氯甲烷的用量，节约了成本，降低了环境污染，获得了满意的分离效果和较高的灵敏度，且能够满足生活饮用水卫生标准的要求，适合于地表水中有机磷农药的测定。
江苏天瑞仪器股份有限公司是生产ROHS检测仪，气相色谱质谱联用仪,镀层测厚仪，电感耦合等离子体发射光谱仪,ROHS分析仪，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS测量仪，液相色谱仪，ROHS2.0分析仪，XRF合金分析仪，X荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪， ROHS检测仪器，手持式合金分析仪等，涉及的仪器设备主要有EDX1800B,Thick800A，Thick8000，ICP2060T,GC-MS6800，ICP-MS2000等。
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