氧弹仪阅读：2218

　　氧弹提供了一个高压，富氧的燃烧环境，有利于SO2向SO3的转变，氧气压对煤能否完全燃烧以及SO2向SO3的转化率有一定影响，燃烧越完全，SO3产生的越多，则吸收液酸度越大，基于此，在不同的氧气压下，用NaOH滴定未经摇动处理的标准煤（GBW11102e）燃烧后其吸收液的总酸度，从而确定合适的氧气压。如图1所示，可以看出，氧气压超过2.2MPa后，酸度基本稳定，不再上升，故氧弹法测发热量的氧气压设定范围2.4～2.6mPa，在此同样适用。
　　氧弹筒加水量
　　在不同的氧弹筒加水量下，测定同一标准煤的含硫量，当加水量低于20mL时，加水量越少，硫的测定值越低，当加水量超过20mL后，加水量对硫的测定影响很小，测定值基本稳定。因此，本法采用加水量为30mL。
　　干扰离子
　　本方法的干扰离子主要是Fe3+和Al3+，主要来源于煤灰及铁质容器——氧弹筒，它们能与铬黑T生成稳定的络合物，封闭指示剂，特别是Fe3+，能够氧化铬黑T [5]，解决的方法是先用氨水调节溶液成碱性生成相应的沉淀Fe(OH)3并过滤后，再用三乙醇胺掩蔽剩下的Fe3+和Al3+。

　　1）称取煤样约0.7g（精确到0.0001mg），记做m；装入瓷坩埚，置于清洗干净的氧弹筒中，加H2O2（25%）1mL，加蒸馏水至30mL，充氧至2.4mpa以上，点火，燃烧4分钟，摇动1min，静置，开盖后转移氧弹筒内溶液至干净的烧杯中，淋洗支架、坩埚、器壁，烧杯内收集的溶液大约100mL。
　　2）将洗涤残液置于电炉上加热至沸大约1min，滴加浓氨水，出现黄色沉淀，过量10滴，用快速滤纸过滤至100mL的容量瓶，定容，制得测试母液。
　　3）移取20mL母液于500mL的烧杯，加2mL三乙醇胺，准确加入5mL MgCl2溶液，加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，滴入5滴铬黑T 指示剂，用EDTA滴定，记录滴定量V1；
　　4）移取20mL母液于另一烧杯，加热至微沸，移入BaCl2溶液5mL，用慢速滤纸过滤，收集滤液，按照步骤3）的操作过程，记录EDTA对该滤液的滴定量V2。
　　则煤中硫含量为：
　　其中，为包纸和棉线的含硫量，由于每次测试用的包纸（≈0.1g）和棉线（≈10cm）差异不大，而且硫含量也不高，故将它作为常量，本系列实验中，取0.001g；

　　1）煤样：选用了五种不同硫含量的国家标准煤，
　　2）氧弹仪：氧弹式发热量快速测定仪；
　　3）EDTA标准溶液：配制大约0.02mol·L-1的EDTA溶液，用ZnO标定其浓度，记做CEDTA；
　　4）MgCl2溶液：配制约0.03 mol·L-1的溶液，用EDTA滴定5mL该溶液，记录滴定量Mg；
　　5）BaCl2溶液：配制约0.03 mol·L-1的BaCl2溶液，用EDTA滴定5mL该溶液与5mL Mg的混和溶液，记录滴定量Ba+Mg；从而计算5mL BaCl2溶液的滴定量为：
　　=+Mg－Mg
　　6）NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）：5gNH4Cl加25mL NH3·H2O定容至250mL；
　　7) 铬黑T指示剂（2g/l）：称取 0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺(HG3 -967)，溶于无水乙醉中，用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内；
　　9）H2O2（25%）；
　　10）氨水（1+5）：工业氨水与蒸馏水以1:5的体积比混和。

　　煤在氧弹内燃烧，煤中有机硫和硫化物硫氧化生成SOx， 硫酸盐硫部分分解，氧弹筒底部装有H2O2溶液用来吸收SOx，煤燃烧完全后，摇动氧弹筒，收集溶液和燃烧残渣，过滤后加入定量的氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，剩余的钡离子用配位滴定法测定，经过计算，可得到硫的含量。